新型可溶性空心酞菁磺酰类化合物的合成及性质研究

以空心酞菁(H2Pc)为原料,采用取代基转化法,经过氯磺酰化和酯化合成了空心酞菁磺酰氯和空心酞菁磺酸对甲氧基苯酯,经元素分析,1H NMR,IR,UV-Vis等方法,确定了空心酞菁磺酰氯和空心酞菁磺酸对甲氧基苯酯的组成分别为H2Pc(SO2Cl)4和H2Pc(SO2-p-OC6H4OCH3)4.结果表明,此两种产物在空心酞菁的苯环上引入取代基后,长波吸收增强,溶解度高,热稳定性良好.     

Ce/Zr催化剂上碳颗粒物燃烧行为的研究

考察了CexZr1-xO2 (x=0,0.3,0.5,0.7,1.0)催化剂上碳颗粒物(碳颗粒物)的燃烧行为.结果表明: ZrO2对碳颗粒物燃烧无促进作用.含Ce催化剂能明显降低碳颗粒物的起燃温度.催化剂性能因Ce/Zr不同而不同.当Ce/Zr=5/5时,催化剂的活性最高.在催化剂中添加适量KNO3后,催化活性明显提高,碳颗粒物的起燃温度下降了140 ℃.     

光寻址生化传感器

研制出一种基于光寻址电位传感器(LAPS)原理的多参数生化传感器系统。根据电化学三电极测试方法提出了具有光栅功能的网格型Pt薄膜辅助电极的创新性设计,并实现了光机电一体化的检测系统。文中探讨了电解质的电导和LAPS曲线的归一化、敏感膜制备、差分检测等问题,给出pH值、尿素、青霉素、乙酰胆碱等的测试结果.     

气相色谱-质谱数据的后处理

气相色谱-质谱(gaschromatography/massspectrometry)以其优异的分离定性特点,被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分。然而,其质谱图会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物所产生的离子,导致定性准确性降低。在分析复杂基质中的痕量物质时,这一现象尤为突出。例如,在食品中农药多残留的分析中,为了确保各种极性的农药都有很好的回收,样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中,对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。同时某些保留时间相近的化合物的质谱图也会叠加在一起,互相干扰。这些问题的存在使农药确认变得更为困难。因此,通过对质谱数据的后处理,将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来,根据新建的"纯净"的质谱图对目标化合物进行确证将更有实际应用价值。     

均相体系中铱催化2-取代-1,2-二氢喹啉类化合物的脱氢芳构化

 采用原位制备的铱双膦(或膦氮)配合物在碘存在下催化2-取代-1,2-二氢喹啉、2-甲基-2,3-二氢吲哚、1,4-二氢吡啶及3,4-二氢异喹啉等化合物的脱氢芳构化反应, 并考察了不同金属前体、配体、催化剂用量、溶剂和碘等因素对反应速率和选择性的影响. 结果表明,原位制备的［Ir(COD)Cl］2/(±)-MeO-Biphep在碘的存在下催化2-取代-1,2-二氢喹啉的脱氢芳构化反应速率快, 选择性好,催化剂的用量少; 对1,4-二氢吡啶和2,3-二氢吲哚的催化脱氢芳构化反应则须在高温下进行; 而对 3,4-二氢异喹啉, 即使在加热回流条件下也只有不到5%的转化率. 催化体系中碘的存在可以明显提高反应速率.     

Ru-Ir-Ti氧化物阳极正反电流电解失效机理研究

应用热分解法制备适用于海水电解的钛基金属氧化物阳极.由SEM、EDX和XRD分析表征该阳极的形貌、成分及相结构,结果表明,烧结后阳极表面形成了固溶体结构,分别为(Ru,Ir,Ti)O2和(Ir,Ti)O2,失效后氧化物阳极的固溶体结构几乎完全消失,活性物质丧失.强化正反向电流寿命测试、循环伏安曲线和电化学阻抗谱等测试表明,失效后氧化物阳极表面的电化学活性点大大减少,同时膜电阻增加,这是由于活性物质脱落导致的,进一步说明正反向电流导致阳极表面活性物质脱落是氧化物阳极失效的根本原因.     

硒的分析方法及进展

就国内近年来对于中草药、食品、血清等样品中硒元素的分析方法研究进展进行了综述,主要有原子吸收法、等离子体发射光谱法,荧光法、分光光度法和电化学方法。     

Ce1-xGdxO2-x/2的溶胶-凝胶法合成及其性质

利用溶胶-凝胶法合成了Ce₁-xGdxO_2-x/2(x=0.1～0.6)系列固体电解质,系统地研究了其结构、热膨胀系数和导电性.XRD结果表明,160℃即完全形成立方萤石结构.由于溶胶-凝胶法合成的物质粒度均匀,颗粒小,故在较低温度(1300℃)时即可形成高致密样品,此温度明显低于传统的高温固相法烧结温度(1600～1650℃).高温X射线衍射测得Ce_0.8Gd_0.2O_1.9的热膨胀系数为8.125×10^-6K₁.阻抗谱表明,溶胶-凝胶法合成可减少或消除固体电解质的晶界电阻,600℃时Ce_0.8Gd_0.2O_1.9的电导率为5.26×10^-3S/cm,活化能E_a=0.82eV.     

N,N-二甲基羟基胺与V(Ⅴ)氧化还原反应动力学及机理研究

二甲基羟胺;反应机理;N;N-二甲基羟基胺与V(Ⅴ)氧化还原反应动力学及机理研究     

电沉积法制备介孔TiO_2/CdS薄膜光电极

采用阴极恒电位沉积法,在介孔TiO2薄膜上制备了介孔TiO2/CdS薄膜光电极,用XRD,SEM,Raman,SPS和UV-Vis等多种手段对薄膜电极进行了表征.结果表明,CdS成功沉积到介孔TiO2的表面和孔道内,形成了异质结结构.通过光电流作用谱考察了该复合体薄膜电极的光电性能,结果表明,与单纯的介孔TiO2薄膜相比,其光电转换效率显著提高,这是由于CdS具有吸收可见光的特性以及CdS与介孔TiO2形成异质结从而使得光生载流子更容易分离的结果.