分析测试新成果(238~242)电线塑料护套的傅立叶变换红外光谱分析

采用傅立叶变换红外光谱法对21个5种不同颜色的电线塑料护套样品进行了分析.从红外光谱图中可观察到样品特征峰的峰数、峰位、相对峰面积比均有差异,但可以归纳为两大类.其中同种颜色的不同样品在红外谱图中又反映出了不同的信息,这表明在外观颜色十分相近的情况下,采用此方法能够有效的为刑事案件现场遗留的各种塑料制品提供鉴别与比对.     

微流控技术筛选酶抑制剂的研究进展

随着近年新合成或提取的化合物大量涌现,药物筛选朝着快速、高效、高通量方向发展。微流控分析技术具有的分析微型化、高通量化、可集成化和良好的生物相容性等特点,为药物的筛选提供了新的方法和技术平台。本文简要介绍了酶抑制剂筛选,重点评述基于微流控技术筛选酶抑制剂的研究进展。     

4-单取代-1,2,3-三氮唑的合成进展(Ⅱ)—通过去取代基反应

1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历史,着重综述了近十年来该类唑衍生物的合成发展情况。内容主要涵盖二取代-1,2,3-三氮唑的去取代基反应,包括脱羧、脱苄基、脱羟(酰氧)基及脱取代乙基等反应。文章还包括一些合成方法及其产物的应用,并对一些重要的反应机理做了分析。文章最后对该类化合物的合成做了总结并展望了未来发展方向。     

囊泡状二氧化硅的合成及油气吸附性能

以正硅酸四甲酯(TMOS)为硅源,P123(EO20PO70EO20)为表面活性剂,在p H=6的磷酸缓冲体系中制备了囊泡状二氧化硅材料.利用乙醇萃取脱除模板剂P123,电镜观测结果表明所得二氧化硅具有大孔囊泡结构,N2吸附结果表明其具有高比表面积和大孔容.通过Boehm滴定法确定了硅羟基数量与吸水率呈正相关.用囊泡状二氧化硅材料与商业化活性炭(AC)和硅胶(SG)对水蒸气、正己烷和油气进行静态吸附.在自建的动态正己烷吸附装置上用对囊泡状二氧化硅材料和商业化AC和SG对正己烷进行动态吸附.吸附结果表明,囊泡状二氧化硅材料的静/动态吸附容量和稳定性都远高于商业化活性炭和硅胶.     

硫代多联吡啶铂(Ⅱ)配合物的合成、性质及在光催化制氢中的应用

合成了2个新配体4-(4-硫代乙酸)甲苯基-6-苯基-2,2’-联吡啶HC^N^N(PhCH2SCOCH3)(L3)和6-(4-硫代乙酸)甲苯基-2,2’-联吡啶HC^N^N(CH2SCOCH3)(L5)及其发光的铂(Ⅱ)配合物ClPtC^N^N(PhCH2SCOCH3)(C3)和ClPtC^N^N(CH2SCOCH3)(C5).通过1H NMR谱和质谱对它们的结构进行了表征,采用X射线单晶衍射分析确定了C3的晶体结构.利用紫外-可见吸收光谱、发射光谱及激发态寿命测定研究了它们的光物理性质和电化学性质,以及配合物作为光敏剂在光催化制氢中的应用.通过系列配合物产氢效率的比较,揭示了它们的产氢效率和激发态寿命的关系.     

Pd(Ⅱ)催化的芳基次膦酸衍生物C-H键活化芳基化反应及衍生化反应

通过对钯催化的不同次膦酸衍生物芳基偶联反应的深入探索,发现在Pd(OAc)2作催化剂,Ag2CO3作氧化剂,对苯醌(BQ)作添加剂的反应条件下,可以高效地实现芳基次膦酰胺邻位C—H键的直接芳基化。机理研究表明,芳基次膦酰胺邻位C—H键活化芳基偶联反应经历了Pd(0)到Pd(Ⅱ)的催化循环。在对偶联产物衍生化的研究过程中,发现芳基次膦酰胺化合物可以高效地转化为芳基次膦酸酯和芳基膦化氢,收率分别为98%和82%。因此,本文报道的实验结果可以为多芳基膦化合物的合成提供一个新的方法。     

超高交联树脂的功能基化及应用研究进展

作为一类新型的复合功能吸附材料,含功能基的超高交联树脂以其较高的比表面积、刚性的骨架、良好的亲水性、较高的机械强度、可调的孔径结构、良好的选择吸附性和易再生的优势已在许多领域得到广泛应用。本文综述了近年来不同功能基修饰的超高交联复合功能树脂的合成方法、功能基对目标吸附质的选择性机理以及该类新吸附材料在废水处理、药物分离提纯、化学分析等领域的应用研究进展,最后对超高交联复合功能树脂的进一步推广应用中面临的问题提供了建议和展望。     

离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子

应用离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子的含量。样品经离心沉淀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供离子色谱分析。阴离子分离时用Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱,并用3.6mmol·L-1碳酸钠-0.6 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液;阳离子分离时用TSKGEL阳离子色谱柱,并用2mmol·L-1硝酸溶液作为淋洗液,采用电导检测器进行检测。17种离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~18.7μg·L-1之间。回收率在95.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~7.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

Ce-Cu-Co/CNTs催化剂催化合成气制低碳醇及乙醇的研究

采用共浸渍法制备了不同Ce含量的Ce-Cu-Co/CNTs催化剂,考察了其在合成气制低碳醇反应中的催化性能,借助X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)、N2吸脱附实验(BET)、透射电镜(TEM)和CO程序升温脱附(CO-TPD)对这些催化剂进行了表征.结果表明,当Ce的质量分数为3%时,低碳醇的时空收率和选择性达到最高,分别为696.4 mg?g-1?h-1和59.7%,其中乙醇占总醇的46.8%,适量Ce的添加能提高Cu物种在催化剂上的分散度和催化剂的还原性能,能显著地增加催化剂吸附CO的能力,促进合成醇活性位的形成,进而明显提高催化剂的活性和总醇的选择性.研究表明,将具有高活性和高碳链增长能力的CuCo基催化剂与碳纳米管的限域效应结合,可实现缩窄产物分布、大幅度提高乙醇选择性的目的.