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941.
固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。 相似文献
942.
KANG Qiao-xiang YANG Zhi-wang LI Cui-lin MA Heng-chang GUO Zhen WANG You-peng XU Da-hai LEI Zi-qiang 《合成化学》2004,12(Z1)
Oxidation of alcohols to the corresponding aldehydes or ketones is one of the most fundamental reactions in organic chemistry [1,2]. Some of the products of the oxidation exhibit an important role in the organic synthesis as well as pharmaceutical synthesis. In most reactions, the lanthanide complexes show satisfied catalytic activities for some compounds. Furthermore, there has been increasing interest in the lanthanide complexes and several reports have appeared in the literature [3, 4]. But the exploitation of these complexes for the oxidation of some organic substrates has been limited. Here we reported a method for the preparation and the catalytic properties as well as the recycling of lanthanide complexes in oxidation of alcohols.The synthetic procedure for the polymer supported lanthanide complexes is shown as following(scheme 1):●-NH2+CICH2COOH(C2Hs)3N→●-NHCH2COOHM=Ce(Ⅲ), Tb(Ⅲ), Sm(Ⅲ)scheme 1The oxidation of benzyl alcohol was carried out in the presence of iodosylbenzene by the polymer supported Ce(Ⅲ), Tb(Ⅲ) and Sm(Ⅲ) catalysts at 80℃ for 4.0h, the yields of benz-aldehyde are as following (table 1):Table 1 Oxidation of benzyl alcohol with the supported catalysts**Reaction condition: benzyl alcohol 0.1 mmol, iodosylbenzene 0.15mmol,catalyst 0.2mg, 80℃ for 4.0h in 1,2-dichloroethane.It can be seen from the table that the Tb(Ⅲ) complex shows higher catalytic activity for the oxidation of benzyl alcohol. Further investigation is now being carded on to optimize the results. 相似文献
943.
采用乳液、离子缔合法制备得到明胶(Gel)/β-纳米磷酸三钙(β-TCP)复合多孔微球,其尺寸可通过控制反应的搅拌速度进行调节. SEM和光学显微镜观察表明,明胶/β-TCP复合微球尺寸在20~40 μm之间,被包敷的磷酸三钙为200 nm左右,微球内部呈多孔结构. 当m(磷酸三钙)∶m(明胶)>0.4∶1时,有大量花瓣状晶体附着于复合微球的表面,是磷酸三钙溶解和明胶分子诱导重结晶所致. XRD与IR图谱表明,磷酸三钙纳米粒子与明胶之间存在化学键合,明胶/β-纳米磷酸三钙复合微球的微观结构与自然骨相似. DSC-TGA结果显示,90%的TCP在乳化过程中与明胶复合. 本文所制备的复合微球,为添加各种药物和促骨生长因子并实现缓释提供了优良的载体. 相似文献
944.
研究了黑曲霉Aspergillus niger ZJUT712菌株固态发酵和水煮工艺相耦合炮制牛蒡子. 结果表明,该工艺提高了牛蒡子中有效成分牛蒡子苷元的含量,从而有利于促进牛蒡子摄入体内迅速起效. 最佳固态发酵炮制条件为: 0.5 g牛蒡子粉、 3 g麸皮、 2 g甘蔗渣、 0.3 g蛋白胨和10 ml Mandels营养液,固液比1∶3.6 g/ml, 初始pH 5.6, 30 ℃发酵 7 d. 牛蒡子苷元产率随底物初始浓度的增加而降低. A.niger ZJUT712转化0.174 mmol/L牛蒡子苷的产率可达93.0%. 7 d时间内A.niger ZJUT712水解牛蒡子苷的过程符合Monod方程,反应动力学常数为Vm=0.083 7 mmol/(L·d), Km=0.16 mmol/L. 相似文献
945.
Cu-Ce-Zr-O复合氧化物催化剂的制备与三效催化性能 总被引:5,自引:0,他引:5
采用柠檬酸溶胶凝胶法制备了Cu-Ce-Zr-O复合氧化物催化剂. 当Ce∶Zr∶Cu摩尔比为2∶8∶5时,制得的Ce0.2Zr0.8Cu0.5-O2-λ催化剂具有较佳的三效催化性能和较宽的工作窗口. 当空燃比为1.33(富氧)时, CO, C3H6和NO的起燃温度分别为183, 257和236 ℃, 并且当温度高于340 ℃时都能完全转化; 催化剂经高温老化后CO, C3H6和NO的起燃温度仍较低,分别为225, 350和350 ℃. X射线衍射、X射线光电子能谱和程序升温还原的结果表明,部分Cu进入 Ce-Zr固溶体形成Cu-Ce-Zr固溶体; Cu与Ce产生协同效应使Ce0.2Zr0.8Cu0.5O2-λ催化剂的低温活性明显提高,并且在贫燃情况下具有更高的三效催化性能. 相似文献
946.
高血压患者血浆中游离氨基酸的柱前衍生HPLC法测定 总被引:1,自引:1,他引:1
以2,4-二硝基氯苯为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中22种游离氨基酸的方法.衍生化产物用Kromasil C18柱分离,梯度洗脱,紫外检测波长为360 nm.在所研究的浓度范围内,22种氨基酸的线性关系良好(r>0.99),日内精密度(RSD)为1.7% ~4.1%,日间精密度(RSD)为2.8% ~6.9%,方法回收率为90% ~106%.用建立的方法对高血压病人和正常人血浆中的游离氨基酸进行测定,并将测定结果进行主成分分析及判别分析,结果表明高血压病人与正常人血浆中的氨基酸存在显著差异,分类判别率为94.4%. 相似文献
947.
948.
949.
950.
DNA-纳米金修饰玻碳电极用于水中甲醛的测定 总被引:3,自引:5,他引:3
利用纳米金的生物共容性和高电荷传递性能在玻碳电极表面构建纳米粒子生物活性界面,研究了DNA在其界面上对甲醛的电催化作用.通过电化学沉积方法制备了DNA-纳米金修饰的玻碳电极,并对该电极进行了形貌表征,发现平均直径为100 nm的多面体纳米金均匀分布在电极表面.利用微分脉冲伏安法和安培法对甲醛进行了检测,优化了实验参数.结果表明:该修饰电极实现了对甲醛的灵敏测定,线性范围为1×10-5 ~1×10-3 mol/L,检出限为1.0 μmol/L.该电极表现出较好的稳定性,对实际水样的测定回收率为95% ~103%. 相似文献