Synthesis of Long‐Sought C66 with Exohedral Stabilization

Previously reported fused‐pentagon fullerenes stabilized by exohedral derivatization do not share the same cage with those stabilized by endohedral encapsulation. Herein we report the crystallographic identification of ^#4348C₆₆Cl₁₀, which has the same cage as that of previously reported Sc₂@C₆₆. According to the geometrical data of ^#4348C₆₆Cl₁₀, both strain relief (at the fused pentagons) and local aromaticity (on the remaining sp²‐hybrided carbon framework) contribute to the exohedral stabilization of this long‐sought 66 carbon atom cage.     

A Protic Ionic Liquid Catalyzes CO2 Conversion at Atmospheric Pressure and Room Temperature: Synthesis of Quinazoline‐2,4(1H,3H)‐diones

The chemical fixation of CO₂ under mild reaction conditions is of significance from a sustainable chemistry viewpoint. Herein a CO₂‐reactive protic ionic liquid (PIL), [HDBU⁺][TFE^?], was designed by neutralization of the superbase 1,8‐diazabicyclo[5.4.0]undec‐7‐ene (DBU) with a weak proton donor trifluoroethanol (TFE). As a bifunctional catalyst for simultaneously activating CO₂ and the substrate, this PIL displayed excellent performance in catalyzing the reactions of CO₂ with 2‐aminobenzonitriles at atmospheric pressure and room temperature, thus producing a series of quinazoline‐2,4(1H,3H)‐diones in excellent yields.     

On the Formation of a Protic Ionic Liquid in Nature

The practical utility of ionic liquids (ILs) makes the absence (heretofore) of reported examples from nature quite puzzling, given the facility with which nature produces many other types of exotic but utilitarian substances. In that vein, we report here the identification and characterization of a naturally occurring protic IL. It can be formed during confrontations between the ants S. invicta and N. fulva. After being sprayed with alkaloid‐based S. invicta venom, N. fulva detoxifies by grooming with its own venom, formic acid. The mixture is a viscous liquid manifestly different from either of the constituents. Further, we find that the change results as a consequence of formic acid protonation of the N centers of the S. invicta venom alkaloids. The resulting mixed‐cation ammonium formate milieu has properties consistent with its classification as a protic IL.     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

涂碳铝箔对磷酸铁锂电池性能影响研究

本文研究了使用涂碳铝箔作为正极集流体磷酸铁锂电池的性能。研究对比了使用普通铝箔和涂层铝箔的10 Ah软包磷酸铁锂电池的主要性能。研究表明:使用涂层铝箔不但可以提高磷酸铁锂材料的粘结性,而且使用导电涂层可以有效降低正极材料和集流体的接触内阻,从而减小电池内阻,提高电池倍率性能。与使用普通铝箔作为集流体相比,通过使用涂碳铝箔可以使得电池的内阻降低65%左右,但是,磷酸铁锂正极材料的克容量却偏低约5~10 mAh·g-1,首次效率也偏低4%左右;在快速放电15C倍率下,使用涂碳铝箔的电芯比使用普通铝箔容量提高约15%左右,10C放电倍率下,平台增加0.3~0.4 V;使用涂碳铝箔电芯的常温自放电率较高,但容量恢复率也较高;550周循环下,使用涂碳铝箔可以使得电池的循环性能提高约1%。而在电池低温性能方面,使用涂碳铝箔对低温性能并无改善。     

含Ti的HMS介孔材料催化剂及其对丙烯环氧化催化性能的研究

分别用水热合成法和气相四氯化钛(TiCl4)接枝法制备了Ti-HMS和Ti/HMS催化剂.表征结果表明,经过气相TiCl4接枝后的样品依然保持HMS(Hexagonal Mesoporous Silica,缩写为HMS)介孔材料特征,钛(Ti)物种主要以四配位的活性位形式存在.经过甲基接枝处理的催化材料,增加了表面的疏水性.丙烯环氧化反应结果表明,SN-Ti/HMS具有更高的催化性能.在2 500 h的稳定试验中,过氧化氢异丙苯(CHP)转化率大于99.0%,环氧丙烷(PO)选择性大于96.0%.研究和优化了环氧化反应工艺条件.采用浓度为30%的CHP为原料,CHP重量空速为1.0 h-1,床层温度为100℃,反应压力为3.0 MPa.     

TEMPO/固载化席夫碱铜配合物共催化剂在分子氧氧化苯甲醇过程中的催化性能

通过大分子反应,将苯甲醛(BA)和邻氨基苯酚(AP)形成的双齿席夫碱配基键合在交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(CPGMA)微球表面,形成固载有席夫碱配基的载体微球BAAP-CPGMA,再通过与铜盐的配位螯合反应,制备了固载有席夫碱铜配合物的微球[Cu(BAAP)2]-CPGMA.将该固载化铜配合物与均相的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)构成共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA,应用于分子氧氧化苯甲醇的催化氧化过程.我们考察了该共催化体系的催化性能,并探索研究了催化氧化机理.实验结果表明,共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA可在温和条件下(室温、常压的氧气)高效地将苯甲醇氧化为苯甲醛(选择性100%,苯甲醛产率93%),并具有良好的循环使用性能.     

TiO_2光催化剂的形貌与晶面调控

二氧化钛(TiO2)具有化学稳定性高、无毒、价格低廉、来源广泛及光电性能优异等优点,被广泛应用于太阳能电池和光催化等领域,尤其是在污染物的光催化降解方面,可很好地解决当前的环境污染问题。但一方面受带隙宽度限制,使其对太阳光的利用率不足5%,不能充分利用太阳光中的可见光;另一方面由于光生电子-空穴容易结合,催化效率低,从而使TiO2的实际应用受到限制。因此必须采取合适的措施,一方面要增强TiO2对可见光的吸收,提高对太阳光的利用率;另一方面要抑制光生电子-空穴的复合,提高光催化效率。目前越来越多的科学家通过控制TiO2的形貌、晶型、特殊晶面暴露等手段来提高TiO2光生电子-空穴的传输速率和光电转换效率。本文主要综述了近年来在TiO2光催化剂的特殊形貌和特殊晶面暴露等方面的研究进展,对未来的研究和发展方向作了展望。     

惰性盐辅助合成介孔石墨化碳片及其电容性能

以惰性盐KCl为模板、硝酸镍为金属催化剂镍源、葡萄糖为碳源,通过碳化处理制备了介孔石墨化碳片。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射仪和比表面测试仪对介孔石墨化碳片进行了表征。探讨了碳片形成的机理,采用三电极测试体系研究了介孔石墨化碳片电极材料的电化学性能。结果表明,10 g KCl制备的碳片比表面积最大(989 m2·g-1),在6 mol·L-1KOH电解液中,当电流密度为0.5 A·g-1时,比电容达到180 F·g-1;当电流密度达到10 A·g-1时,比电容维持在148 F·g-1,显示了电极具有较好的倍率性能;在10 A·g-1条件下,2 000次循环充放电测试后电容没有发生衰减,展示了在超级电容器方面的应用潜力。