基于适体竞争机理的溶菌酶电化学传感器

制备了基于溶菌酶适体竞争机理的信号减弱型电化学传感器,在玻碳电极上修饰羧基化的多壁碳纳米管,将带有氨基的互补适体DNA连接到多壁碳纳米管上。由于道诺霉素崁入电极上的互补DNA,而产生电化学信号,当有目标物时,适体与结合力更高的溶菌酶结合,原本的互补链解链,导致插入双链的道诺霉素脱落,电化学信号减弱。以微分脉冲伏安法测定溶菌酶,响应的范围为1～500 nmol/L,相关系数0.999,检测下限为0.5 nmol/L(S/N=3)。     

新型甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以乙醇（或甲醇为溶剂）,冰醋酸为催化剂,去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应,合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物（1～4）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞（HEK-293T）的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明：1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。     

顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3，5-二新丁基-4-羟基-甲苯

采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相一致.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线顸富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上（这就是第一次引入APDC溶液）;第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6．0mL·min^-1,富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数（9）或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数（16）。方法的检出限（S／N=3）为0．32μg·L^-1,方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^-1镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2．7％。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92．0%～99．0％之间。     

高效液相色谱法测定玉米淀粉中禁用的脲类农药

应用高效液相色谱法（HPLC）测定了玉米淀粉中3种禁用的脲衍生物农药,即氯磺隆、枯草隆及定虫隆。试样中的上述农药用甲醇超声萃取,所得萃取液经蒸发并用氮气吹干后溶于1mL甲醇中供HPLC测定用。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）作为固定相,并用不同比例配成的乙腈和水的混合液作为流动相进行梯度淋洗,采用220nm波长的列阵二极管检测器进行检测。3种农药的线性范围均在0．2～100．0mg·L^-1范围内,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg·kg^-1（氯磺隆）,0．03mg·kg^-1（枯草隆）及0．01mg·kg^-1（定虫隆）。以玉米淀粉样品作基体用标准加入法作方法回收试验和精密度试验,测得上述3种农药的平均回收率（n=5）依次为92．0％,93．4％及95．9％;相对标准偏差（n=6）依次为3．5％,2．7％及3．8％。     

双-β-咔啉衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性

以去氢骆驼蓬碱为原料, 经过脱甲基、 烷基化等步骤, 合成了一系列双-β-咔啉衍生物. 目标化合物均经核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)进行结构确证. 以顺铂为阳性对照药, 采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了目标化合物体外抗肿瘤(Bel-7402, 786-0, BGC-823, A375, 769-P和MCF7等6株细胞)活性. 结果表明, 化合物4g和4o与阳性对照药相比具有良好的抗肿瘤活性, 其半抑制浓度(IC₅₀)值均小于10 μmol/L. 初步构效关系研究表明, 当桥链亚甲基数目为8~10, β-咔啉环上9-丁基或9-异丁基取代时, 化合物的抗肿瘤活性较强.     

富勒烯四甲氧基衍生物的合成与表征

富勒烯四甲氧基衍生物的合成与表征甘良兵，周胜，姜剑峰，黄春辉（北京大学化学与分子工程学院，北京，１００８７１）武轶，吕木坚，潘景歧（北京微量化学研究所）（北京大学分析测试中心）关键词Ｃ＿６０衍生物，甲氧基，四氮杂环十二烷富勒烯化学是目前人们研究的热门...     

6，6＇－二（二苯基氧化膦甲基）－1，1＇－氮氧化－2，2＇－联吡啶与硝酸铒配合物的合成与结构

合成了硝酸铒与四功能团含磷萃取剂６，６＇－二（二苯基氧化膦甲基）－１，１＇－氮氧化－２，２＇－联吡啶的配合物。用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群Ｃ２／ｃ，晶体学参数，ａ＝１．９８３０（４）ｎｍ，ｂ＝２．３１３５（４）ｎｍ，ｃ＝１．８６００（３）ｎｍ；β＝９６．１８（２）°，ｚ＝４。配合物中有机配体以四齿形式与中心离子铒配位，金属离子的配位数为８。配位几何构形为稍变形的四方反棱柱。金属离子周围的配位水分子已全部被取代。     

重氮树脂接枝罗丹明B聚合物对酸、碱的响应性

利用重氮树脂(DR)中N2+的光解特性,通过罗丹明(B(RhB))对重氮树脂的接枝反应,得到了染料功能化的接枝聚合物DR-g-RhB,并由傅里叶红外光谱、1H-NMR、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等分析方法确认了产物结构。结果表明DR-g-RhB具有良好的热稳定性,失重5%所对应的温度超过360°C。通过溶液涂敷法形成的薄膜在不同酸碱度溶液中的UV-Vis吸收光谱会随浸入时间产生规律性变化:在pH=7.0的水中,吸光值基本不随时间变化;而在pH=12.0的肼水溶液中,吸光值随时间先下降、再增加;但在酸中则持续增加,而且对盐酸(pH=2.0)的响应比对醋酸(pH=2.3)更灵敏。     

雾相反应蒸气发生原子吸收光谱法测定茶叶样品中铜、银和锌

将自制的双通道雾化器组装于蒸气发生-原子吸收光谱仪的系统中,应用此双通道雾化器,使处于蒸气状态的反应物的反应效率得到提高,而在传输过程中的损失得以降低.将此改进后的蒸气发生原子吸收光谱法应用于测定茶叶中铜、银及锌的含量,其检出限(S/N=3)依次为3.6,1.6及0.18μg·L-1.以3个茶叶样品为基体对铜、银及锌的回收进行了试验,所得回收率在93%～105%之间.