微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

磁场对微乳液法合成聚苯胺结构及其电化学行为的影响

在不同磁场强度下,采用微乳液聚合法合成导电聚苯胺(PANI),以碳纸负载PANI为工作电极,通过循环伏安测试方法,探讨了磁场、氧化剂浓度和聚合时间对微乳液聚合法合成PANI电化学性能的影响;并通过X射线衍射(XRD)、四探针电导率测试和傅立叶红外光谱(FTIR)对产物结构和性能的表征分析,印证了循环伏安分析结果的可靠性.实验结果表明,与无磁条件下制备的PANI相比,磁场条件下制备的PANI具有较高的导电性和规整度;FTIR谱图分析表明,由于磁场的取向作用使分子间相互作用力降低,分子链离域程度增大,使磁场条件下合成PANI的主要特征峰有向低频方向移动的趋势,但分子的基本结构单元没有发生变化.研究结果显示,利用负载PANI的碳纸为工作电极,能够对微乳液法合成PANI的电化学行为进行有效的实时表征.     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。     

CTAB-Ti-Co-β沸石的制备、表征及其对环己烯水合催化性能

用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对Ti-Co-β沸石表面进行修饰,制得了两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石。通过XRD、IR、DRS-UV-Vis、TG-DTA、SEM和XPS等技术对样品进行了表征。结果表明：所制得的CTAB-Ti-Co-β沸石具有BEA拓扑结构,很高的结晶度,Ti和Co两种杂原子已进入沸石骨架。CTAB-Ti-Co-β沸石同时具有亲水和亲油性,对环己烯水合反应具有较高的催化活性,环己烯的转化率和环己醇的选择性分别高达20.6%和99.7%。     

主链型阳离子表面活性剂聚季铵盐的制备

以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、尿素及1,4-二氯丁烷为原料,通过共缩聚反应两步法制备了一种新的主链型的水溶性聚季铵盐.采用正交试验获得了制备聚季铵盐的最佳条件：N,N-二甲基-1,3-丙二胺与尿素的物质的量比为2∶1,反应温度为135℃,反应时间为11h,得到中间体双[3-（N,N-二甲基丙胺基）]丙脲,产率高达99％;中间体与1,4-二氯丁烷的物质的量比为1∶1,于90℃下反应6h.采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行表征,测定了其热稳定性和特性粘数.     

基于含锌有机配位聚合物的微孔碳的合成及其电化学性能

报道了一种基于含锌(II)有机配位聚合物制备微孔碳的新方法. 通过锌离子和酒石酸之间的配位作用获得含锌有机配位化合物, 并通过氢键作用将其引入到间苯二酚/甲醛低聚物溶胶的开放网络结构中. 使含锌有机配位化合物和酚醛低聚物溶胶体系发生共聚反应得到酚醛和含锌有机配位共聚物, 在950℃下热处理分解以及锌蒸气蒸发后制得微孔碳. 微孔碳材料典型样品具有相对较大以及比较规则的微孔, 其比表面积可以达到1260 m²·g^-1, 孔体积为0.63 cm³·g^-1. 所得微孔碳作为超级电容器电极材料的等效串联电阻为0.46 Ω, 其循环伏安曲线展示出较好的矩形性. 恒流充放电分析结果表明, 当电流密度为1 A·g^-1时, 微孔碳电极的比电容为196 F·g^-1; 在10 A·g^-1的大电流密度下, 比电容仍然达到137 F·g^-1. 该电极具有优良的循环稳定性, 1000次循环后比电容保持率达到98%. 这一研究结果表明, 所得微孔碳在超级电容器电极材料方面具有重要的应用前景.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体-原子发射光谱/质谱法分析中国古代钾玻璃组分

利用激光剥蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(LA-ICP-AES)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析了一批中国古代钾玻璃。样品表面磨去100μm以上,并通过预剥蚀去除风化影响,设计剥蚀路径以消除元素分布不均匀影响。通过钙铝及其它微量元素将钾玻璃分成3个亚类,它们可能有不同的配方及制造中心;研究发现,钾玻璃着色剂类型多样化,有单质Cu,Mn2+,Cu2+,Co2+等;系统研究了钾玻璃的稀土元素特征,成功区分了九只岭地区及风门岭地区的钾玻璃;对两种方法在古代玻璃分析中的特点进行了探讨。     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸

采用超声辐射法制备了聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）-多壁碳纳米管（MWCNT’s）复合材料（PVP-MWCNT’s）,将该复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中并滴涂在玻碳电极表面,制备了聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极（PVP-MWCNT’s/GCE）。研究发现:抗坏血酸在修饰电极上出现一对可逆的氧化还原峰,提出了用差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的方法。还原峰电流与抗坏血酸的浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1范围内呈线性关系。