氮掺杂二氧化钛-氧化镍双层薄膜的光电致色特性

以金属钛为靶材、O2/N2/Ar混合气氛为溅射气体,在导电玻璃(ITO)表面磁控溅射一层薄膜,再经300-500℃退火处理制备了氮掺杂TiO2薄膜.采用X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱等对薄膜的微观结构、光学特性和光电化学性能等进行了研究.进而采用化学沉积的方法在TiO2-xNx薄膜表面沉积上一层多孔NiO薄膜,研究表明,制备的ITO/TiO2-xNx/NiO双层薄膜具有明显的光电致色特性,400℃退火处理的氮掺杂TiO2薄膜具有最高的光电流响应,经氙灯照射1h后,薄膜从无色变成棕色,500nm波长处光透过率从79.0%下降至12.6%.     

毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测法同时测定肾上腺素和多巴胺

采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了同时测定肾上腺素(EP)和多巴胺(DA)的方法。采用胶束电动色谱分离模式,通过优化分离电压、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、背景电解质浓度和pH等影响因素,在最佳实验条件下,EP和DA的线性范围分别为2.2×10-9~1.1×10-7mol/L和2.6×10-8~1.2×10-6mol/L,EP和DA的检测限(S/N=3)分别为1.2×10-9mol/L和1.1×10-8mol/L。该方法可应用于人血浆中EP和DA含量的测定。     

磁场对微乳液法合成聚苯胺结构及其电化学行为的影响

在不同磁场强度下,采用微乳液聚合法合成导电聚苯胺(PANI),以碳纸负载PANI为工作电极,通过循环伏安测试方法,探讨了磁场、氧化剂浓度和聚合时间对微乳液聚合法合成PANI电化学性能的影响;并通过X射线衍射(XRD)、四探针电导率测试和傅立叶红外光谱(FTIR)对产物结构和性能的表征分析,印证了循环伏安分析结果的可靠性.实验结果表明,与无磁条件下制备的PANI相比,磁场条件下制备的PANI具有较高的导电性和规整度;FTIR谱图分析表明,由于磁场的取向作用使分子间相互作用力降低,分子链离域程度增大,使磁场条件下合成PANI的主要特征峰有向低频方向移动的趋势,但分子的基本结构单元没有发生变化.研究结果显示,利用负载PANI的碳纸为工作电极,能够对微乳液法合成PANI的电化学行为进行有效的实时表征.     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH=8.80的B-R弱碱性缓冲介质中,替米沙坦与偶氮氯膦Ⅰ染料反应形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm处,替米沙坦的浓度与溶液的变色程度呈良好的线性关系,从而建立了测定替米沙坦含量的光度法。在最大吸收波长处,替米沙坦的浓度在0～8.1×10-6mol/L范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε558为1.84×104L·mol-1·cm-1,检出限为8.63×10-7mol/L,研究了适宜的反应条件及影响因素。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于市售药品、尿液及血浆中替米沙坦的测定。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel 1D Mercury（II） Iodide Coordination Polymer Containing 40-Membered Macrocycle

A mercury coordination polymer [Hg3(TizT)2I6]n (Mr = 1921.72, TizT = 2,4,6- tri(imidazole-1-yl)-1,3,5-triazine) containing a 40-membered macrocycle which was constructed by four TizT ligands and four mercury(II) iodide molecules had been synthesized by the reaction of HgI2 with TizT. The complex was characterized by elemental analysis, FT-IR, 1H NMR spectra and X-ray crystallography. The crystal of the complex belongs to the monoclinic system and C2/c space group with a = 35.840(5), b = 8.169(5), c = 14.980(5) , β = 104.466(5)°, Z = 4, V = 4247(3) 3, Dc = 3.006 g·cm-3, μ = 15.223 mm-1, F(000) = 3384, Rint = 0.0504, wR = 0.0833 and constructs a chair-like conformation of cyclohexane one by one, which forms a 1-D polymer through the fashion of fused ring aromatic hydrocarbon. The hydrogen bonds and π-π interactions shape the 2-D network structure. The two compounds excited weak fluorescence.     

含可脱除侧基的功能化微凝胶及其在药物释放中的应用

环境敏感微凝胶由于其对外界刺激的快速响应能力在药物传输和释放领域得到广泛的关注.本文报道了一种侧链含可脱除基团的温敏微凝胶,并探讨了其在药物释放中的潜在应用.通过分子设计,合成出含侧链N-叔丁氧羰基(N-Boc)的疏水单体N-(N-叔丁氧羰基-乙二胺)甘氨酸二肽甲基丙烯酰胺(BEMAGG),然后将其与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)沉淀共聚合直接得到侧链含Boc基团的微凝胶MG-Boc.通过浊点法、粒径和Zeta电位测定研究了微凝胶中Boc基团在酸中的脱除过程及其对微凝胶性能的影响,研究表明Boc基团的脱除显著影响微凝胶的体积相转变温度、粒径和Zeta电位.对盐酸阿霉素药物的释放研究表明,释放明显依赖于释放介质的pH值.该响应性的微凝胶在药物控制释放领域具有潜在的应用前景.     

Teflon AF 2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统。考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0.07~10μg/L(r=0.998 0),检出限为0.02μg/L,相对标准偏差(n=11)为3.3%。该系统体积小、样品消耗少、灵敏度高。方法已成功应用于卷烟样品中汞含量的检测,回收率为97%~102%。     

对直接标准化算法的改进及其应用

由于各种仪器之间存在差异,主机上建立的定量模型用于从机会导致预测结果出现较大偏差。目前主要通过有标样方法和无标样方法来减小预测偏差。该文对现有标样方法中的直接标准化算法进行改进,在转移矩阵的建立过程中,对从仪器数据矩阵进行主成分分解,以预测均方差为判定标准,确定最终的转移矩阵。并以玉米和烟草数据为对象,测试了该法的有效性。玉米样品含有2种成分:水分和蛋白质;烟草样品含有4种成分:还原糖、总糖、总氮和总碱。结果表明,对于玉米样品中的2种成分,采用改进的方法可显著提高预测的准确度;对于烟草中的4种成分而言,采用改进的方法可获得稳健的预测结果。     

Teflon AF-2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统.考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法的线性范...     

基于适体竞争机理的溶菌酶电化学传感器

制备了基于溶菌酶适体竞争机理的信号减弱型电化学传感器,在玻碳电极上修饰羧基化的多壁碳纳米管,将带有氨基的互补适体DNA连接到多壁碳纳米管上。由于道诺霉素崁入电极上的互补DNA,而产生电化学信号,当有目标物时,适体与结合力更高的溶菌酶结合,原本的互补链解链,导致插入双链的道诺霉素脱落,电化学信号减弱。以微分脉冲伏安法测定溶菌酶,响应的范围为1～500 nmol/L,相关系数0.999,检测下限为0.5 nmol/L(S/N=3)。