壳聚糖及其衍生物与金属配位的研究进展

本文综述了壳聚糖、壳聚糖衍生物及其降解产物与金属配位的性能,形成某些配位化合物的条件、组成、结构及其表征,阐述了它们的应用。     

石英与水溶液作用的界面反应特征

矿物表面因存在有各种悬空键 ,而形成了表面活性官能团 ,称作“表面位”。对石英来说 ,表面氧离子可以与水中Ｈ+和ＯＨ- 离子反应 ,使表面产生荷电性。研究表明[1 ,2 ] ,石英对二价金属离子的吸附反应遵循Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ方程 ,本文在分析石英表面位及其质子化反应、表面位与重金属离子反应的基础上 ,进一步探讨石英与水溶液作用的界面反应特征及其影响因素。1　实验材料与方法石英粉末样品用王水煮洗 ,后用纯净水浸洗至无ＡｇＣｌ,过滤、1 1 0℃烘干、450℃煅烧 1 2ｈ。经ＮＯＶＡ 1 0 0 0ＶＥＲ3.7自动表面分析仪 (Ｎ2 ＢＥＴ法 )测定…     

基于普鲁士蓝(PB)膜修饰铂电极的葡萄糖传感器的研究

在制备PB膜修饰铂盘电极的基础上,利用修饰电极对过氧化氢的电催化还原特性,得到了性能优良的葡萄糖传感器。作者系统地考察了有关修饰膜制备和测试实验条件对传感器性能的影响,结果表明传感器的最佳工作电位是0．05V,测试溶液的最适PH值为6．5,在选定的工作条件下,传感器的检测灵敏度为80nA/mmol.L^-1,线性范围为0．1－5mmol.L^-1,响应时间为1．5min,寿命在1个月以上,表观米氏常数为21mmol.L^-1。本方法制得的传感器能有效消除抗坏血酸,尿酸的干扰,有望用于血液中葡萄糖的直接测定。     

2-(2-氯乙氧基)乙酸酯的合成及性质

在探索 2 氧代 1 ,4 二氧六环应用的实验中 ,我们发现利用 2 氧代 1 ,4 二氧六环与氯化亚砜及一些低碳醇反应 ,可以使 2 氧代 1 ,4 二氧六环发生开环反应 ,生成一类新的有机氯代醚酯类化合物——— 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯。其中 ,Ｒ分别为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和仲丁基。该类化合物在酸性、碱性条件下水解 ,可以得到不同的产物。由于 2 氧代 1 ,4 二氧六环可由一缩二乙二醇经催化脱氢得到[1 ] ,而一缩二乙二醇又是工业上制备乙二醇的副产物。因而开展有关 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯的合成及性质方面的研究可为一缩二乙二…     

食用/工业明胶的凝胶及LF-NMR弛豫特性的比较

该文研究了食品/工业明胶浓度、混合比例及蔗糖或NaCl对体系的黏度、凝冻强度及LF-NMR弛豫特性的影响。结果发现,与食用明胶相比,工业明胶的凝冻强度与黏度较低。随着明胶浓度的增加,体系的黏度、凝胶强度均相对增大;结合水弛豫时间T_(21)、自由水弛豫时间T_(22)及自由水比例S_(22)均减小,而结合水比例S_(21)增大。随着工业明胶含量的增多,混合体系的黏度与凝冻强度均线性降低,T_(21)、T_(22)及S_(21)均线性增大,S_(22)线性减小;相同蔗糖或NaCl浓度下,食用明胶体系的黏度、凝冻强度最大,混合明胶体系次之,而工业明胶体系的最小;随着蔗糖浓度的增加,体系的黏度均增大,食用、混合体系的凝冻强度增大,而工业明胶变化较小;各体系的T_(22)、S_(22)均减小,S_(21)增大,工业明胶的T_(21)增大,而食用明胶、混合明胶体系的T_(21)变化不大。随着NaCl浓度的增加,各体系的凝冻强度均相对降低,而T_(21)、T_(22)、S_(21)均相对增大,S_(22)减小。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。     

黄芩素室温磷光传感器的构建及应用

黄芩素可通过电子转移效应猝灭聚乙烯亚胺(PEI)包覆的锰(Mn)掺杂硫化锌(Zn S)量子点(PEIMn/Zn S QDs)的室温磷光。基于上述原理,建立了一种简单、快速测定黄芩素含量的室温磷光检测方法,PEI-Mn/Zn S QDs以水相共沉淀法获得。结果表明:当pH=8.0,反应时间为10 min时,量子点的磷光猝灭程度与黄芩素浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.07~0.60 mg·L~(-1),方法检出限为0.039 mg·L~(-1),相关系数(r)为0.997,相对标准偏差为4.1%,实际样品的检测回收率为96.0%~100.7%。所建立的方法可有效避免常见离子和氨基酸等的干扰,适用于黄芩饮片及血清中黄芩素含量的快速测定,有望应用于医药行业中黄芩素含量的测定分析,也为其他药物基于量子点电子转移机制的检测提供了技术依据。