水/有机两相体系1-癸烯氢氨甲基化反应中TPPTS和TPPDS的协同效应

 在 RhCl(CO)(TPPTS)2-TPPTS[P(m-C6H4SO3Na)3]/TPPDS[C6H5P(m-C6H4 SO3Na)2]-CTAB (十六烷基三甲基溴化铵) 水-有机两相催化体系中, 系统考察了 TPPTS/TPPDS 摩尔比、反应压力、阳离子表面活性剂结构及其浓度对 1-癸烯氢氨甲基化反应区域选择性的影响. 结果表明, TPPDS 的加入对生成胺的区域选择性的影响非常大. 当 TPPTS/TPPDS 摩尔比为 4 时, 直链胺和支链胺之比由不加 TPPDS 时的 8.2 增加到 21.0. 可见, TPPTS 和 TPPDS 存在着明显的协同效应. 阳离子表面活性剂的结构对生成胺的区域选择性影响也很大, 加入双长链阳离子表面活性剂时区域选择性远低于单长链阳离子表面活性剂, 且形成的聚集体越紧密, 越有利于提高产物正/异比.     

荧光标记寡核苷酸的反相离子对色谱分析

建立荧光标记寡核苷酸反相离子对色谱分析方法,优化了流动相醋酸三乙胺浓度(0～0.15 mol/L), pH 4.5～7.0和洗脱强度等色谱条件.对5-mer, 10-mer和15-mer非标记和5'-羧基荧光素(5'FAM)标记寡核苷酸的保留进行比较分析,研究荧光标记寡核苷酸的保留机理,并分离TaqMan~(TM)探针等多种常用荧光标记寡核苷酸.结果显示,不同长度荧光标记寡核苷酸在0.01 mol/L醋酸三乙胺,pH 7.0的条件下获得最大分离.荧光标记寡核苷酸的保留与非标记寡核苷酸有明显差异,两者可完全分离.在一定长度范围内非标记寡核苷酸随长度的增加,保留时间增长;相反,荧光标记寡核苷酸的长度增加,保留时间减短.荧光染料疏水性对其标记的寡核苷酸在反相柱中的保留有较大影响,荧光染料疏水性越强,其标记寡核苷酸保留时间越长.但疏水性的影响程度随标记寡核苷酸长度增加而逐渐变小.     

手性salen Mn(Ⅲ)的制备及其对α-甲基苯乙烯不对称环氧化反应的催化

本文以聚（苯乙烯-异丙烯膦酸）-磷酸氢锆（ZPS-IPPA）为载体,对该载体进行氯甲基化、胺化修饰后与手性Salen Mn(Ⅲ)轴向配位,合成了一种新的固载型手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,采用FTIR,DR UV-Vis,XPS,SEM,TEM,TG等手段对催化剂进行表征．以次氯酸钠和间氯过氧苯甲酸为氧化剂,考察了固载催化剂对ａ-甲基苯乙烯不对称环氧化反应的催化性能,结果表明,固载型催化剂的催化活性比相应均相催化剂略低,但对映体选择性明显提高．在NaClO/PPNO氧化剂体系中0 ℃反应24h,ａ-甲基苯乙烯环氧化物的转化率达68%,e.e.值达99%．循环使用8次后催化效果无明显降低．     

膨润土碱熔活化合成4A分子筛的研究

以天然膨润土为原料,采用高温碱熔水热法合成4A分子筛。探讨了活化温度、SiO2/Al2O3、Na2O/SiO2、H2O/Na2O等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响。结果表明,最佳的活化温度为600℃;物料经此温度活化后,调节组成为SiO2/Al2O3=1.5、Na2O/SiO2=3与H2O/Na2O=50,于90℃反应6小时可以得到质量较好的4A分子筛,其产品的晶形规整,晶粒均小于2μm,钙离子交换容量可达到314mg CaCO3/g。     

异喹啉酸衍生物刷型手性键合固定相的制备及在联萘酚衍生物拆分中的应用

在(S)-THIQCA环上引入π 酸基团, 制备了一种新型的刷型手性固定相(CSP), 并用于联萘酚及其衍生物的拆分, 探讨了改性剂对色谱行为的影响.     

石墨炉原子吸收光谱法测定新疆出口番茄酱中的铅和镉

报道了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番茄酱中的铅、镉。研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。该方法测定铅和镉的线性范围分别为0.00~25 ng/mL、0.00~8 ng/mL;相对标准偏差分别为2.15%、3.10%;回收率分别为98.6%、104.5%。利用国家标准物质番茄叶(ESP-1)验证了方法的准确度,测定值与标准值基本吻合。研究表明,该方法具有很好的准确度和精密度。     

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.     

微量吸附量热技术在NH2-SBA-15合成中的应用

采用共价接枝法, 以氨丙基-三乙氧基硅烷为氨源, 制备了一系列的NH2-SBA-15催化剂, 通过微量吸附量热技术定量地分析了该催化剂表面碱性中心的强度、数量和分布状态. 实验结果表明, SBA-15在 550 ℃焙烧6 h, 氨基硅源与SBA-15质量比为1.5, 是合成NH2-SBA-15催化剂最适宜的条件. 运用微量吸附量热技术实现了对NH2-SBA-15催化剂合成条件的优化.     

明胶膜的性能研究进展

明胶膜具有良好的生物相容性和可降解性,并且其物化性质能被调节,因而应用比较广泛.本文综述了不同添加剂和制备条件对明胶膜的机械性能、阻隔性能、生物可降解性等的影响.通常增塑剂可以改善明胶膜的脆性,减小其机械强度和热稳定性.交联能有效提高明胶膜的机械性能和热稳定性,减缓明胶的降解速率.交联包括化学交联、生物相容性交联和物理交联.明胶与蛋白质、糖类、脂类复合,其性能得以改进,并且将明胶与高聚物共混、共聚改性,可以改善明胶膜的性能以满足不同领域的应用.     

铜-洛美沙星-曙红三元络合物分光光度法测定洛美沙星

pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7～3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%～3.1%,回收率为92.6%～106.9%.