首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   17479篇
  免费   2701篇
  国内免费   3013篇
化学   8434篇
晶体学   256篇
力学   682篇
综合类   245篇
数学   1736篇
物理学   5117篇
无线电   6723篇
  2024年   47篇
  2023年   254篇
  2022年   621篇
  2021年   605篇
  2020年   615篇
  2019年   509篇
  2018年   491篇
  2017年   610篇
  2016年   628篇
  2015年   802篇
  2014年   944篇
  2013年   1257篇
  2012年   1365篇
  2011年   1382篇
  2010年   1187篇
  2009年   1261篇
  2008年   1355篇
  2007年   1284篇
  2006年   1278篇
  2005年   1029篇
  2004年   836篇
  2003年   585篇
  2002年   563篇
  2001年   560篇
  2000年   527篇
  1999年   403篇
  1998年   212篇
  1997年   185篇
  1996年   183篇
  1995年   154篇
  1994年   157篇
  1993年   134篇
  1992年   126篇
  1991年   92篇
  1990年   103篇
  1989年   99篇
  1988年   72篇
  1987年   74篇
  1986年   61篇
  1985年   65篇
  1984年   79篇
  1983年   49篇
  1982年   49篇
  1981年   39篇
  1980年   30篇
  1979年   50篇
  1978年   35篇
  1976年   24篇
  1975年   16篇
  1974年   20篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
941.
以现代高压压气机一排悬臂静叶与一排转叶组成的典型级为研究对象,采用非定常数值模拟方法,分析了非定常与定常数值模拟计算得出的级特性线以及峰值效率点气动参数在展向分布的差异,并对悬臂静叶内部流场结构进行了详细分析,结果表明:当悬臂静叶的轮毂设计间隙为2.5%叶高时,非定常计算的综合喘振裕度比定常大5.85%;在峰值效率点工况下,悬臂静叶总压损失和转子效率的非定常影响范围在10%以内,转叶进口相对气流角沿展向分布的影响在0.5°以内。悬臂静叶根部10%叶高以下区域出现了明显的泄漏流动,3.4%叶高压力系数变化最大,轮毂泄漏流起始于20%弦长附近,发展到70%弦长位置时泄漏损失最大,随后逐渐减弱.  相似文献   
942.
SnO2 sols were prepared in the following way: (1) precipitation of metastannic acid with aqueous ammonia from aqueous solutions of SnCl4, (2) washing the precipitates with NH4NO3 solution and water, (3) peptization of precipitates in water, sometimes with an addition of HNO3, at elevated temperature using mechanical stirring. In those sols, sometimes diluted with water or ethanol, substrates (glass or silica derived wafers) were dipped and withdrawn at various rates. Gel coatings were converted into crystalline SnO2 by thermal treatment at 600°C. Coatings with thickness between 300–2000 Å were prepared.  相似文献   
943.
合成了硝酸铒与四功能团含磷萃取剂6,6'-二(二苯基氧化膦甲基)-1,1'-氮氧化-2,2'-联吡啶的配合物。用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数,a=1.9830(4)nm,b=2.3135(4)nm,c=1.8600(3)nm;β=96.18(2)°,z=4。配合物中有机配体以四齿形式与中心离子铒配位,金属离子的配位数为8。配位几何构形为稍变形的四方反棱柱。金属离子周围的配位水分子已全部被取代。  相似文献   
944.
在KMnO4-H+-还原剂体系中研究了马钱子碱、士的宁和麻黄类生物碱的化学发光(CL)行为,建立了其快速灵敏的流动注射化学发光分析方法,将此法与HPLC联用,实现了上述物质的选择性测定,该方法的检出限为1.0×10-10g/mL马钱子碱、1.0×10-8g/mL士的宁、1.0×10-5g/mL麻黄碱和伪麻黄碱,测定的相对标准偏差小于3%,HPLC流动相的脉动及其中的溶解氧不影响测定的精密度。此法已用于一些药物中马钱子碱等生物碱的测定,回收率为94%~101%.  相似文献   
945.
Phen-铜(II)-氨基酸配合物的合成、表征及其SOD活性   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
合成了3个新的SOD模拟配合物:[Cu(Phen)(L-Gln)(H2O)]Cl·2H2O (1)、[Cu(Phen)(L-Ala)(H2O)]Cl·4H2O (2)、[Cu(Phen)(L-Thr)(H2O)]Cl·2H2O (3) [Phen(1,10-邻菲咯啉)、L-Gln(谷氨酰胺)、L-Ala(丙氨酸)、L-Thr(苏氨酸)]。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外-可见光谱对配合物进行了表征。用X-射线衍射对配合物[Cu(Phen)(L-Gln)(H2O)]Cl·2H2O的晶体结构进行了测定。用氯化硝基四氮唑蓝(NBT)光还原法对这3个配合物催化歧化超氧阴离子自由基(O2- ·)的能力进行了测定。结果表明:这些配合物具有较高的SOD活性, 催化速率常数KQ分别为1.58 × 107 mol-1·L·s-1、5.65 × 107 mol-1·L·s-1、0.83 × 107 mol-1·L·s-1。  相似文献   
946.
综述了络合阴离子的杯芳烃受体, 详细介绍了连有金属和Lewis酸的杯芳烃阴离子受体, 连有酰胺、脲、多胺的杯芳烃和杯吡咯等含氢键受体的阴离子受体, 并对其应用前景进行了展望.  相似文献   
947.
谭炳炎  郑琳  冯翔 《分析测试学报》2006,25(2):90-92,96
建立了高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠脑组织和血液中单胺递质及其代谢产物的方法。能同时测定去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、多巴胺(DA)、高香草酸(HAV)、5-羟色胺(5-HT),并能和内标3,4-二羟卞胺(DHBA)分离良好。本方法快速、简便,回收率为92%-105%,线性范围2.8-680ng/mL,检出限为0.05ng(S/N=3)。本方法已应用在服用中药的大鼠下丘脑组织及血液的测定中,数据显示,本法能满足测定要求。  相似文献   
948.
在HCl介质中,联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用,据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下,方法的线性范围为30~400ng/mL,检出限为14.4ng/mL,对11份浓度为80ng/mL,300ng/mL的联苯胺标准溶液进行平行测定,相对标准偏差分别为2.1%和1.2%。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定,回收率为97.8%~102.1%。  相似文献   
949.
4(3H)-喹唑啉酮芳胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性评价   总被引:1,自引:0,他引:1  
根据非经典抗叶酸剂的结构特点,将抗肿瘤药效团三甲氧基苯基与4(3H)-喹唑啉酮结构相结合,设计了一系列具有芳胺侧链的4(3H)-喹唑啉酮衍生物。使用适量的卤代烷,在室温下对3.4,5-三甲氧基苯胺进行N-烷基化反应,制得了4种N-取代的3,4,5-三甲氧基苯胺,收率为30.3%~60.6%。将2-甲基-6-溴甲基-4(3H)-喹唑啉酮与3,4,5-三甲氧基苯胺、N-取代的3,4.5-三甲氧基苯胺以及其它芳胺在室温下反应,以30.8%~71.9%的收率合成了目标化合物8a~8m,其结构用ESI-MS、~1H NMR、元素分析或HRMS测试技术进行了表征。采用MTF法测试了化合物8a~8m对人非小细胞肺癌A-549、结肠癌HCT-8和肝癌Bel-7402细胞的体外抗肿瘤活性。结果表明,在5×10~(-6)g/mL质量浓度下所合成的化合物对3种肿瘤细胞的体外生长的抑制率均低于25%。  相似文献   
950.
Two ternary solid complexes, Tb3+ (Eu3+)-ciprofloxacina-acetylacetone, have been synthesied and chara-cterized by elemental analysis, IR. Ciprofloxacina is one kind of bacteriophage containing α-carbonyl carboxylic acid configurayion and acetylacetone contains β-diketonate configurayion. They are the ideal ligands for Tb3+ and Eu3+. The fluorescence spectra of Tb3+ and Eu3+ complexes showed that the ligands were suitable for efficient energy transfer from ligands to the Tb3+ or Eu3+ ion with a high fluorescence quantum yield, large stoke shift, narrow emission bonds and large fluorescence lifetime. So the complexes were the new kind of solid fluorescence materials. Moreover, the mechanisms of the fluorescence of Tb3+ (Eu3+)-ciprofloxacina-acetylacetone ternary solid complex were investigated.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号