Reduction of Azide to Amine Using Fe/AlCl3 or Fe/BiCl3 System in Aqueous EtOH

Azides were reduced to the corresponding amines by two new metal/Lewis acid systems in aqueous EtOH with yields ranging from 80% to 95%. The new reduction systems were Fe/AlCl3·6H2O or Fe/BiCl3 system in H2O/ethanol （2 ： 1, Ⅴ ：Ⅴ） at room temperature. Fifteen azides with different functional groups were well reduced to the corresponding amines in excellent yields.     

一种新颖的六帽Keggin型钼钒砷酸盐——(H3O)3[AsMo12O40(VO)6]·6H2O的水热合成和晶体结构

近年来,含有Keggin结构的杂多酸以其优异的结构可修饰性及其在催化、功能材料和医药等方面的潜在应用而引起人们广泛的研究兴趣.在这一领域中,众多过渡金属取代的Keggin型杂多化合物,尤其是含有钒和铝的多金属氧酸盐由于其独特的电磁特性及结构特点而倍受关注.但迄今为止,只有少数带帽Keggin型结构的杂多阴离子被报道.这些Keggin阴离子通常具有低的V/Mo.     

镍螺旋化合物及其杂银配位聚合物的设计合成与结构

采用两个易扭转异构的双三齿有机配体，双吡啶二甲基-6,6′-二酰肼-2,2′-连吡啶(H₂L¹)和双吡啶二乙基-6,6′-二酰肼-2,2′-连吡啶(H₂L²)，和金属镍离子组装得到2个金属螺旋体(helicate)，Ni₂(HL¹)₂(PF₆)(BF₄)(CH₃OH)(H₂O)₂ (1)和Ni₂(HL²)(H₂L²)(ClO₄)₃(C₂H₅OH)(CH₃OH)H₂O)₃ (2),并测定了它们的晶体结构。同时由配体H₂L³出发,通过逐级组装的方法,得到一个镍-银杂金属的配位聚合物Ni₂Ag₂(HL³)₂(ClO₄)₂(CH₃CN)₃ (3)。单晶结构表明，配位聚合物3中配体H₂L³首先与镍离子组装成分子盒化合物(molecular box)，该结构单元进一步通过Ag离子与分子盒外围N原子配位，使分子盒互相串连成一维配位聚合物3，分子盒聚集体沿c方向伸展成一维链结构，链与链之间相互平行，进一步堆积成二维孔道结构。     

新原料路线共沉淀法组装超分子结构柠檬酸根插层水滑石

以Mg(OH)₂和NaAlO₂为原料，采用新原料路线共沉淀法实现了柠檬酸根插层结构LDHs的超分子组装。用XRD、FT-IR、TG-DTA和元素分析等手段对样品进行分析表征。结果表明，新原料路线共沉淀法较常用的共沉淀法得到的柠檬酸根插层LDHs结晶度高、晶相单一，客体柠檬酸根在LDHs层间的排列高度有序。     

俄歇电子能谱中背散射修正因子的计算

利用经过我们修正并简化的“完全扩散”电子散射模型,计算了俄歇电子能谱定量分析中的背散射修正因子。得到的结果与志水隆一等人用复杂的蒙特-卡罗计算得到的结果很接近,并优于Reuter的经验公式和Love等人用简单的蒙特-卡罗计算得到的拟合公式。我们的计算方法很简便,可以方便地应用于各种实验条件,不需要像志水隆一等人那样进行内插和外推。 关键词：     

稀土元素与L-酪氨酸和甘氨酸三元固态配合物的合成及表征

目前稀土与氨基酸三元固态配合物的研究着重于少数稀土-氨基酸-非氨基酸类型.本文报道了10种稀土与L-酪氨酸(Tyr,HO——CH_2(NH_2)CHCOOH)和甘氨酸(Gly,NH_2CH_2COOH)三元固态配合物的合成及FTIR光谱、质谱表征.     

镧配合物对等规聚丙烯等温结晶性能的影响

利用Avrami方程和Lauritzen-Hoffman结晶动力学理论研究了一种镧配合物LaC对等规聚丙烯(iPP) 等温结晶行为的影响. 差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射技术(XRD)研究表明, LaC的加入并未改变iPP的结晶形态, 但LaC的存在能提高体系的结晶度并显著加速iPP的结晶过程. 在130 ℃进行等温结晶时, 含0.5%LaC(质量分数)的iPP与纯iPP相比, Avrami指数n值无显著差异, 但前者总的结晶速率常数k值比后者提高约4倍,而半结晶时间t1/2值减少到后者的62%, Avrami方程分析结果表明LaC的存在主要起到增加晶核的作用. 利用Lauritzen-Hoffman结晶动力学理论, 通过对iPP在121 ℃、124 ℃、127 ℃和130 ℃下等温结晶的数据进行分析可知, 加入0.5%的LaC后, 体系的成核常数kg从纯PP的3.3×105 K2增加到PP/LaC的3.8×105 K2, 而结晶生长时大分子在垂直于分子链方向折叠的界面自由能σe从纯PP的0.223 J·m-2降低到PP/LaC的0.154 J·m-2, 表明LaC在iPP结晶过程中不仅起到增加晶核的作用, 同时使大分子链更易排入晶格, 即起到促进结晶成长的作用.     

微波等离子体原子吸收光谱法测定铜的研究

等离子体作为原子化器在原子光谱法中已经获得了广泛的应用.等离子体原子吸收光谱法目前多限于用ICP作为原子化器.1988年本室首次采用常压氩MIP作为原子化器,利用电热进样的方式引入样品,成功地测定了Cu、Ag和Pb.特征浓度分别为0.04(Ag)、0.04     

硒的分析方法

就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法（引用文献37篇）。     

Copper induced single electron transfer trifluorbmethylation of organic halides with 3-oxo-ω-fluorosulfonylperfluoropentyl iodide

Treatment of ICF2CF2OCF2CF2SC2F (1) with organic halides in the presence of copper powder in a co-solvent DMF/HMPA( V/V= 1:1) gave the corresponding trifluoromethylated compounds in good to excellent yields. A copper induced single electron transfer reaction mechanism is proposed.