基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用G...     

部分还原氧化石墨烯的制备、表征及对人宫颈癌HeLa细胞的体外杀伤作用

以氧化石墨烯(GO)为原料, 利用温和方法制备了3种不同还原程度的部分还原氧化石墨烯pRGO₁, pRGO₂和pRGO₃(pRGO_1—3); 利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 拉曼光谱(Raman)、 X 射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)、 透射电子显微镜(TEM)和 EDS能谱对其结构和形貌进行了表征. 细胞实验结果表明, 无激光照射下pRGO_1—3本身的细胞毒性较低; 近红外(NIR)激光照射下pRGO_1—3通过光热和光毒性双重作用杀伤肿瘤细胞. 实验结果显示了pRGO 在肿瘤光热疗法和光动力疗法领域的应用潜力.     

新型含氟基质在基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法测定全氟磺酸中的应用北大核心CSCD

基于Witting反应,制备了可用于酸性小分子分析的新型基质1,1-二(3-氟苯基)乙烯(EDF),并通过核磁共振和质谱确认了EDF的结构.首先取适量EDF溶于二氯甲烷中,涡旋振荡5min,配制成1g·L^(-1)的EDF基质溶液;将食品级包装材料汉堡包装纸剪成0.5cm×0.5cm的碎片,取100.00mg在5mL甲醇中室温超声提取2h,过0.22μm滤膜,得到待测样品溶液.然后采用逐层点样的方法,移取0.6μL的EDF基质溶液快速点在不锈钢靶板圆点处,以二氯甲烷为溶剂的EDF基质溶液迅速挥干,因其沸点低以及移取的量少,正好覆盖圆点的范围,再移取0.8μL待测样品溶液点在不锈钢靶板的相同位置,待其自然挥干后,进行基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)分析,并对比了EDF与常用基质9-氨基吖啶(9-AA)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)以及1,6-二苯基-1,3,5-己三烯(DPH)对全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟丁烷磺酸(PFBS)的检测性能.结果表明,EDF可以达到和上述几种常见基质类似的信号强度,且背景更干净、几乎无基质干扰峰.以EDF为基质,以二十一烷酸为内标,建立的PFOS和PFBS标准曲线的线性范围均为20~250μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1μg·L^(-1).按标准加入法对实际包装纸样品进行回收试验,回收率为90.3%~108%,测定值的相对标准误差(n=7)在30%以内.说明该EDF基质检测结果较理想,适用于检测包装材料中的全氟磺酸.     

全光谱白光发光二极管用Eu3+掺杂Ca2KZn2(VO4)3黄色荧光粉的制备及光学性能

基于蓝光芯片激发黄色荧光粉或近紫外芯片激发三基色荧光粉构建的白光发光二极管(WLED)在青光区域呈现明显的凹口,导致白光的色彩性能不够理想。为了弥补这一缺陷,实现全光谱白光,我们设计了Eu³⁺掺杂Ca₂KZn₂(VO₄)₃黄色荧光粉,其发射波长范围为400~750 nm。在387 nm激发下,在所制荧光粉中可同时获得来自VO₄^3-基团和Eu³⁺的发射光。Eu³⁺在Ca₂KZn₂(VO₄)₃基质中的最佳掺杂浓度(物质的量分数)为0.05,且VO₄^3-基团向Eu³⁺的能量传递效率达到64.9%。基于变温的发射光谱,揭示了所制荧光粉的热稳定性并发现VO₄^3-基团和Eu³⁺的激活能分别为0.538和0.510 eV。此外,将所制黄色荧光粉与商用蓝色荧光粉和近紫外芯片进行封装整合,得到可发射暖白光的WLED器件,其色温和显色指数分别为3843 K和85.8。     

贻贝启发功能改性的明胶基海绵止血材料的制备与性能

由战争、手术等而造成的大出血通常会导致更大的伤痛或更高的死亡率,因此,非常需要及时有效的止血以减少创伤导致死亡.而目前的止血材料都存在止血速度慢、止血效果差等问题.为提高材料的止血效率,本文受贻贝启发使用多巴胺和赖氨酸接枝改性的明胶(GDL)和氧化葡聚糖(ODE)为原料,通过冷冻干燥法制备多孔海绵状止血材料(GDL/O...     

Novel 2,4-Diarylaminopyrimidine Derivatives Containing Pyridine Moiety:Design,Synthesis,Crystal Structure and Biological Evaluation

A series of 2,4-diarylaminopyrimidine derivatives containing pyridine structure were designed and synthesized.The crystal structures of compounds 5d and 5e were obtained from X-ray diffraction.The crystal structure of 5d (C₂₅H₂₀Cl FN₆O₂) belongs to the monoclinic system,space group P2₁/c with a=11.0500（10）,b=18.3045（17）,c=13.5646（9）?andβ=122.806（5）°.5e (C₂₅H₁₉Cl F₂N₆O₂) is of monoclinic ...     

基于非靶向代谢组学的茄梨和红茄梨成熟期果皮代谢产物的差异分析

为了探究西洋梨品种茄梨及其红色芽变红茄梨成熟期果皮代谢产物差异,采用超高效液相色谱-质谱联用技术,对茄梨和红茄梨成熟期果皮进行非靶向代谢组学研究。通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,构建了多变量统计分析模型,结合模型和变量重要性投影与最大差异倍数值,基于精确质量数、二级碎片以及同位素分布,使用PMDB(Plant Metabolome Database)数据库进行定性,筛选并鉴定出茄梨和红茄梨果皮中显著性变化(P<0.05, VIP(variable importance in project)≥1)的差异代谢物有83种,主要包括酚酸类、黄酮类和氨基酸类物质,涉及类黄酮代谢、氨基酸代谢、苯丙烷类代谢等代谢途径,其中53种物质含量上调,30种物质表达下调。通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进一步对差异代谢物质进行通路富集分析,差异代谢物主要分布在20条代谢途径中,P<0.05的代谢途径有6条,分别是类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、苯丙烷生物合成、丁酸酯代谢、苯丙氨酸代谢、酪氨酸代谢。这些差异代谢物的变化可能是导致茄梨和红茄梨果皮色泽不同的原因。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了茄梨和红茄梨成熟期果皮的代谢产物差异性。     

Moracin M的简便合成及其生物活性研究

本文以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强（IC₅₀=0.0433mg/mL）,优于阳性对照药V_C,且具有一定的抗炎活性。      

长链支化聚丙烯的非线性流变行为

通过大幅振荡剪切试验方法, 研究了长链支化聚丙烯的非线性流变学行为, 揭示了长链支化结构与非线性黏弹响应的关系. 利用傅里叶变换流变学方法得到试样的三次倍频相对振幅I_3/1与应变的标度关系, 用于界定线性聚丙烯和长链支化聚丙烯非线性流变行为的差异, 并定义了非线性系数来量度长链支化程度. 在高应变下, I_3/1与应变的变化关系可以进一步描述长链支化在非线性流场下的特性, 并得到了长链支化程度与其非线性响应之间的变化关系. 通过应力波的Lissajous曲线分解, 发现了环内和环间黏弹性的差异, 长链支化结构在大应变流场下的非线性黏弹性响应弱于线性结构, 支化程度越高非线性响应越弱.     

含羟基基团取代的氮氧自由基构筑的三个双核稀土化合物的结构及磁性表征

以三氟乙酰丙酮(tfac)为共配体的稀土配合物分别与5-溴-2-羟基苯取代的自由基配体和5-硝基-2-羟基苯取代的自由基配体进行反应,合成3个稀土-自由基配合物[Ln2(tfac)4(NIT-5Br-2PhO)2](Ln=Gd (1),Dy(2))和[Dy2(tfac)4(NIT-5NO2-2PhO)2](3)(NIT...