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71.
新型乙炔封端聚酰亚胺的制备及性能 总被引:2,自引:0,他引:2
用双酚A型二醚二酐(BPADA)和3-乙炔基苯胺(m-APA)进行缩聚反应合成了乙炔基封端的聚酰亚胺预聚体, 并对预聚体的熔体黏度、稳定性和热性能等进行研究. 结果表明, 此类预聚体具有较宽的加工窗口和较低的加工温度, 适合模压成型工艺制备树脂基复合材料. 预聚体经250 ℃固化后显示了优异的热性能, 动态力学分析显示其玻璃化转变温度为363 ℃, 在氮气和空气气氛下5%热失重温度分别为490和492 ℃. 相似文献
72.
冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
73.
采用Plackett-Buman(P-B)法和中心复合设计(Central Composite Design,简称CCD)对影响固相萃取安定的6个因素进行筛选优化。P-B实验设计与统计学分析表明:pH、上样速度、洗脱液用量是影响回收率的3个关键因素。以回收率为响应目标,对3因素进行中心复合设计,并经响应面法优化分析得到影响回收率的二阶模型,确定了安定萃取实验的最优操作条件:pH10.20,上样速度0.67 mL/min,洗脱液用量2.60 mL,实测回收率达到91.26%。在0.10~10.00μg/mL的范围内本方法线性良好(R2>0.99),检测限为0.07μg/mL,日内和日间相对标准偏差(RSD)<10%,准确度(RE)<±6.0%。 相似文献
74.
通过溶液聚合法制备了具有空心结构的聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维,纤维直径为50~100 nm.研究了3种溶液体系对形成聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维形貌与直径的影响,并探讨了其形成机理.通过调控溶液体系内外环境可得到不同形貌的聚合物纤维,且纤维表面表现出疏水性质.该方法适用于平整且具有粗糙结构的表面.所形成的聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维涂层可用于基底的疏水改性. 相似文献
75.
粉末压片—X射线荧光光谱法测定土壤中的铜铅锌砷锑钴铬镍等重金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用粉末压片法制样,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中与生命健康和环境污染有直接影响的重金属元素Cu、Pb、Zn、As、Sb、Co、Cr、Ni进行同时测定.选用土壤国家标准物质、以国家标准物质为基体自制校准物质绘制标准曲线,解决了相关标准不足的问题,拓宽了元素测定范围(10~20 000μg/g),重点探讨了As、Sb的测量条件.虽然As、Sb的检出限和准确测定下限较高,但对于土壤质量的评价有重要的参考意义.方法快速、简便、准确. 相似文献
76.
77.
多孔纳晶TiO2薄膜光催化剂的研制及其催化性能 总被引:18,自引:0,他引:18
采用表面改性法制备了负载型Ni2(OEt)2/SiO2双核金属乙氧基配合物催化剂,利用示差量热、红外光谱和微反技术对催化剂的表面结构、热稳定性、化学吸附性质和催化活性进行了研究.结果表明,负载型双核金属乙氧基配合物Ni2(OEt)2/SiO2中的Ni2+与载体SiO2表面的O2-以双齿配位形式键合;二氧化碳在催化剂表面存在桥式吸附态和碳酸单乙酯基物种两种吸附态,丙烯则只有一种分子吸附态;在适宜的反应条件下,二氧化碳和丙烯在Ni2(OEt)2/SiO2催化剂上的反应产物主要是甲基丙烯酸.根据实验结果,提出了二氧化碳和丙烯在Ni2(OEt)2/SiO2催化剂表面的反应机理,反应物分子共吸附于催化剂表面同一活性单元上,羧酸根和丙烯解离吸附态的形成是反应顺利进行的关键步骤. 相似文献
78.
79.
寡糖—8—氨基芘—1,3,6—三磺酸衍生物的毛细管电泳—激光诱?… 总被引:3,自引:0,他引:3
利用自组装的毛细管电泳-激光诱导荧光装置,研究了多种寡糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸(寡糖APTS)衍生物的分离。考察了电泳介质、浓度及pH对寡糖-APTS 衍生物分离的影响,在酸性和碱性条件下,分别实现了痕量寡糖标准品及葡聚糖水解产物的高效分离。 相似文献
80.
为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性. 相似文献