分光光度法测定水中氟离子的优化

氟离子在弱酸性缓冲介质中与显色剂反应生成蓝色三元络合物,络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,据此建立检测水中氟化物含量的分光光度法.研究了缓冲液和显色剂加入量、络合物稳定剂、稳定时间对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:向适量水样中加入1 mL缓冲液、1 mL显色剂、1 mL乙醇,静置20 min,...     

煤矸石与半焦富氧混烧特性及污染物排放特性研究

利用热重分析仪和管式炉实验,研究了煤矸石与半焦的富氧混烧特性,考察了半焦混烧比例、O2含量和反应温度对燃烧特性和污染物排放特性的影响.结果表明,混烧半焦和提高O2含量均可显著改善混合燃料的燃烧性能,当半焦混烧比例为75％时,着火和燃尽指数最高.随半焦混烧比例增大,CO和SO2转化率均逐渐降低.提高反应温度,CO转化率降...     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理北大核心CSCD

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。     

孔雀石绿的磁性免疫层析快速检测方法研究

开发了一种适用于现场快速检测孔雀石绿(MG)的免疫层析试纸条,在超顺磁性纳米微球上偶联MG单克隆抗体作为检测探针,分别将孔雀石绿完全抗原(MG-B SA)和羊抗鼠IgG喷涂于NC膜的T线和C线.结果 发现,T线最佳喷涂量为0.25 mg/mL,抗体最佳偶联量为20 μg,构建的试纸条可在25 min内实现养殖用水及鱼肉...     

Oxide Nanofibers as Catalysts Toward Energy Conversion and Environmental Protection

Ultrathin oxide nanofibers are widely used in an array of catalytic applications toward energy conversion and environmental protection. Remarkable progress has been made with regard to the development of engineering oxide nanofibers into unique structures to suit or enable various functions. We aim to provide a comprehensive overview of oxide nanofibers, including the structure engineering, derivates, assemblies and their applications. We begin with a brief introduction to the production of nanofibers with diversified compositions, structures and properties, followed by discussions of the wet-chemistry derivates. Afterward, we discuss the applications of catalytic oxide nanofibers, including electrocata-lysis, photocatalysis and thermal-catalysis. Then we highlight the most significant role of oxide nanofibers as catalyst support for the immobilization of metal nanoparticles. Moreover, we showcase the advanced assemblies based on oxide nanofibers, including their use as multi-functional membranes and foams. In the end, we offer perspectives on the challenges, opportunities and new directions for future development.     

Mn(15-冠-5)(NCS)_2的晶体和分子结构

在碱金属离子或碱土金属离子与过渡金属离子共存的情况下，全氧冠醚一般选择前者与之配位［1，2］，而与过渡金属离子直接配位的情况则报道较少［3，4］我们在Na+与Mn2+共存的体系中制得了标题配合物的单晶体，并用四圆衍射仪测定了其晶体结构和分子结构．本文对进一步探讨全氧冠醚与过渡金属离子的配位性能及配位特点具有重要的意义．1实验部分1．1单晶生长在10mL称量瓶中，加入0．5gMnCI。·4H。0、08gNaSCN和5mL蒸馏水，溶解后再加入0．ig15一冠一5，搅拌均匀，静置于有机玻璃恒温箱中（25士0．SC），6h后长出无色棒状单晶．经红外…     

镱硫属化合物的密度泛函理论研究

用密度泛函理论(DFT)研究镱硫属化合物的电子结构和性质,通过与实验比较考察了现有的几种近似密度泛函公式对镧系元素化合物的适用程度和相对论效应的影响.结果表明,用DFT计算的YbO键长对实验值的偏差约为0.002nm;但得到的键能即使在考虑梯度校正和相对论效应之后,仍比实验值高,在定域密度近似基础上引入交换梯度校正使键能计算值减小,其中PW86x使键能计算值减小稍多些,结果更接近实验值;相关梯度校正使键能计算值升高.相对论效应使键长缩短0.004～0.006nm,键能减小约0.5eV.计算结果的分析表明,Yb的5d轨道和配体的np轨道间形成σ键和π键.在所研究的分子体系中,配体原子从O到Te、Yb原子的5d轨道布后数依次减少,同键能减弱的顺序一致.相对论效应使键能减小的主要原因是在成键过程中发生了Yb的6s电子向5d轨道的转移,而相对论效应使该过程能量增加.偶极矩和电荷分布的计算表明,Yb-L键以共价性为主,相对论效应使共价性成份增加.     

丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯基团转移共聚研究

研究了三种丙烯酸酯分别和四种甲基丙烯酸酯的基团转移共聚，用１Ｈ ＮＭＲ法测定共聚物组成，扩展的Ｋｅｌｅｎ Ｔｕｄｏｓ法测定竞聚率，结果为γＭＡ＝９２３、γＭＭＡ＝００６；γＥＡ＝１４１５、γＭＭＡ＝００１；γＢＡ＝７５１、γＭＭＡ＝００２；γＭＡ＝１４４１、γＥＭＡ＝００１；γＭＡ＝１３９６、γＢＭＡ＝０２３；γＭＡ＝８６６、γｉ ＢＭＡ＝００８，表明基团转移聚合同阴离子聚合有明显的相似之处．