螺吡喃功能化UiO-66光响应吸附剂的制备及其性能

将光响应分子甲基螺吡喃SP-CH₃引入UiO-66的非极性孔笼中,构筑吸附活性位可光控调节的光响应吸附剂。SP-CH₃功能化的吸附剂完好保留了载体UiO-66的骨架和孔道结构。以阴离子染料甲基橙为探针,研究了吸附剂在不同光照条件下的吸附和解吸性能。结果表明,经紫外光照后,吸附剂对甲基橙的吸附量为41.99 mg·g^-1,相较于可见光照后样品的吸附量提升57.56%,吸附作用增强;经可见光照后,甲基橙的脱附量为81.6%。本策略通过光照刺激改变UiO-66孔笼中SP-CH₃的构型及表面电荷性质,即对吸附活性位进行光控调节,在不同光照条件下实现对吸附质的高效吸附和有效脱附。     

表面分子印迹技术在分析化学中的应用研究进展

表面分子印迹聚合物因其高效的靶向识别能力、丰富的活性结合位点和优越的吸附/解吸附动力学性能,日益受到分离和分析化学领域研究者的广泛关注。本文系统介绍表面印迹技术的概况,如机理、分类、特点等,重点综述了表面印迹技术在环境分析、食品分析、生物分析和医药分析等领域的研究运用现状,并对表面印迹技术潜在的研究方向和应用前景进行了展望。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂

建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。     

石化废水中常见有机酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。 水样调节pH=1.6,经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。 色谱条件：流动相为体积比93∶7的磷酸盐缓冲溶液(pH=3)和乙腈,流速1.0 mL/min,ZORBAX-SB-C18色谱柱,柱温30 ℃,MWD检测器,检测波长195 nm,进样量10 μL。 丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0.030、0.028和0.050 mg/L;样品测定的相对标准偏差分别为1.83%、0.69%和0.84%;样品加标回收率96%~112%。     

新型核壳结构纳米催化剂的三效催化活性及热稳定性

从Pd纳米粒子出发制备了具有核壳结构的新型纳米Pd@SiO₂/Ce_0.4Zr_0.6O₂三效催化剂及作为参比的Pd/Ce_0.4Zr_0.6O₂催化剂, 采用X射线衍射、 透射电子显微镜、 氢气程序升温还原和氮气低温吸附-脱附等技术对催化剂的物化性质进行了表征, 研究了Pd@SiO₂/Ce_0.4Zr_0.6O₂和Pd/Ce_0.4Zr_0.6O₂催化剂的三效反应催化活性和热稳定性. 结果表明, SiO₂壳层可以抑制Pd粒子的团聚, 同时还能抑制Pd物种的再分散, 减少Pd的流失. 具有核壳结构的纳米Pd@SiO₂/Ce_0.4Zr_0.6O₂催化剂具有更好的三效催化活性和更高的热稳定性.     

以学生为中心的递进式“精细化工”实验教学

针对学生实验课积极性不高、实验教学效果不理想的问题，对一门选修课"精细化工"的实验进行了重新思考和设计，让学生参与从实验具体内容制定、操作到结果讨论的整个过程，并首次以"递进式"实验的方式由学生参与第2次实验（基于前一个实验的改进和完善），使学生了解理论知识转化为可行实验方案的具体做法，切身体会在实验原理相同的情况下，实验方案的细微调整对实验结果的巨大影响。结果表明，这种"以学生为中心"的改进能让学生注重实验细节，同时关注实验失败的原因，并在第2次实验中及时修正。这为学生实验综合素质的培养提供了一种教学思路。     

碳纤维表面原位SiC纳米纤维的合成与生长

基于化学气相反应法,以高纯Si和SiO₂为反应源材料,在碳纤维表面原位生长β-SiC纳米纤维。采用XRD、SEM和TEM 等分析测试手段对SiC纳米纤维进行了表征分析,研究了不同反应温度和时间对生成β-SiC纳米纤维微观形貌和结构的影响,并探讨了β-SiC纳米纤维的生长机制。研究结果表明：采取化学气相反应法能够制备高质量、高纯度的β-SiC纳米纤维,纳米纤维的直径约为100~300 nm。随着反应温度的提高和时间的延长,纳米纤维的产额增加,且微观组织形貌发生了变化。结合制备过程和纳米纤维微观结构的观察分析,表明气-固(VS)机制是SiC纳米纤维生长的主要机理。     

甾族化合物不对称合成的研究XV: 光学活性3-氧杂-A-失碳甾族化合物的合成

我们在寻找新的甾体口服避孕药的研究中,设计了A-失碳-3,9(10)-二烯-18-甲基甾体(1)作为全合成研究的目的物.前文已报道从5’-甲基呋喃二噻烷阴离子2b与消旋甾体CD环合成原3b的共轭加成,合成了两个新的消旋3-氧杂-A-失碳甾体4b和5b.本文报道     

凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷（1∶1, v/v）复溶,采用凝胶渗透色谱法（选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱）对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限（LOD）范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量（maximum residue limits, MRLs）要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。     

QUANTITATIVE EXPLANATION ON STRUCTURE-CARCINOGENIC ACTIVITY RELATIONSHIP OF AROMATIC AMINES BY DI-REGION THEORY

Di-region theory, the theory for the mechanism of carcinogenesis, has been extendedsuccessfully on the quantitative Structure-carcinogenic activity relationship (QSCAR) of 63aromatic amines. A quantitative equation for the QSCAR of aromatic amines has been estab-lished by the mechanism conception of the specialized di- functional alkylation between thenitrenium ion of the amino group and the epoxide of the aromatic ring. The agreementbetween calculation and experiment comes up to 98%. Thus, it can now express the puzzlingvariation of the carcinogenicity of aromatic amines, as a comprehensible structure-chemicalreactivity relationship.