“哑铃状”偶氮化合物的合成与表征

从分子设计的角度出发, 合成了末端含有两个庞大基团的哑铃状偶氮化合物. 其大的末端基团一方面可以增加顺、反两种异构体之间的能垒, 有利于两种异构体的稳定存在, 另一方面由于大的末端基团的存在, 为采用AFM或高分辨STM直接观测两种异构体分子相的相互转变降低了难度.     

水/有机两相体系 1-癸烯氢氨甲基化反应中 TPPTS 和TPPDS 的协同效应

 在 RhCl(CO)(TPPTS)2-TPPTS[P(m-C6H4SO3Na)3]/TPPDS[C6H5P(m-C6H4 SO3Na)2]-CTAB (十六烷基三甲基溴化铵) 水-有机两相催化体系中, 系统考察了 TPPTS/TPPDS 摩尔比、反应压力、阳离子表面活性剂结构及其浓度对 1-癸烯氢氨甲基化反应区域选择性的影响. 结果表明, TPPDS 的加入对生成胺的区域选择性的影响非常大. 当 TPPTS/TPPDS 摩尔比为 4 时, 直链胺和支链胺之比由不加 TPPDS 时的 8.2 增加到 21.0. 可见, TPPTS 和 TPPDS 存在着明显的协同效应. 阳离子表面活性剂的结构对生成胺的区域选择性影响也很大, 加入双长链阳离子表面活性剂时区域选择性远低于单长链阳离子表面活性剂, 且形成的聚集体越紧密, 越有利于提高产物正/异比.     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

唾液多肽磁珠提取标准化方法研究

唾液测试取样简单、安全可靠,对身体无危害,唾液和血液有一些共同的成分,血液中的各种蛋白质成分同样存在于唾液中,只是在唾液中的浓度较低.通过现代高科技富集和检测手段,可以检测唾液中以前无法检测的蛋白质成分,意味着唾液能准确反映血液和尿液中各种蛋白质水平的变化,但也同时存在样品前处理流程标准化的问题.本研究运用磁珠提取多肽的方法,考察样品采集和保存条件对检测结果的影响,进一步优化保存条件,使质谱检测结果更稳定、准确,有望完全依靠唾液分析进行早期诊断.     

配位化合物[Cd(hca)2(H2O)3](H2O)2，[Cu(hca)2(phen)]的合成与表征

配合物1由醋酸镉和Nahca(对羟基肉桂酸钠)在水溶液中反应得到,配合物2由醋酸铜,Hhca和phen在水和乙醇混合溶液中反应得到。配合物1属正交晶系,Pbcn空间群。配合物2属单斜晶系,C2/c空间群。配合物1和2中配体中的羧酸根与金属离子都是螯合配位的,末端羟基没有参与配位。配合物1和2的结构中都包含了丰富的氢键。通过氢键作用,配合物1形成了三维网状超分子结构,配合物2形成了二维层状超分子结构。     

PC聚合物的再利用研究

聚碳酸酯(PC)是手机外壳常用材料,它是一种综合性能优异的热塑性工程塑料,具有较高的回收价值.采用熔融再生方法分别对同种无涂层手机外壳、浅色混杂带涂层和深色混杂带涂层手机外壳三种PC回收料进行了再生利用,对注塑样品进行了力学性能测试,并对断口进行了分析.研究结果表明,三种PC回收料再生后拉伸强度和弯曲强度值较为接近,其中拉伸强度略低于PC原生料,而弯曲强度高于原生料.无涂层PC回收料延伸率和冲击韧性分别达到了24kJ/m2和65;,而混杂带涂层回收料只有它的一半左右.     

β-TCP/HAP多孔生物陶瓷的制备

以牛松质骨为原料,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有良好生物活性,并保持天然骨多孔结构的β-TCP/HAP双相生物陶瓷。并采用XRD,SEM等手段对其成分、微观结构进行表征。结果表明:所制备的β-TCP/HAP多孔生物陶瓷的大孔孔径在300~500μm之间,微孔孔径在1~5μm之间,具有良好的生物活性和生物可降解性。通过控制煅烧温度和浸泡溶液浓度,制备出含较高TCP的β-TCP/HAP多孔生物陶瓷,而煅烧温度或浸泡溶液浓度过高会导致制备的样品中TCP的含量降低,焦磷酸钙的含量增加。     

GGA+U法研究稀土(La、Ce、Pr、Nd)掺杂对ZnO电子结构和光学性质的影响

基于GGA+U的第一性原理方法,分析了La、Ce、Pr、Nd四种元素掺杂的ZnO结构,对晶体的结构、电子结构和光学性质进行了对比分析.由键布局分析可知,掺杂体系Zn-O键共价性的强弱与杂质掺入原子的序数成正比.掺杂后体系的类型仍为直接跃迁,能级整体下移;随着Pr、Nd掺入,出现了杂质能级,这是由稀土元素的4f电子态所导致.在光学性质方面,掺杂体系的吸收系数、静介电常数都比纯ZnO的高,体系的吸收边都向低能方向移动,其中Zn7LaO8的红移程度最高、静介电常数最大,说明其光催化能力和极化能力都最强.     

锌型复合无机抗菌材料的制备及性能研究

运用溶胶-凝胶法制备出二氧化硅载体,采用液相浸渍法制备得到锌型复合无机抗菌材料.结合响应曲面方法,考察了Zn2+浓度、pH和Tb3+浓度对材料抗菌率的影响,选取了较优制备条件:Zn2+浓度为0.3 mol·L-1,pH值为9,Tb3+浓度为0.01 mol·L-1.以大肠杆菌为菌种,通过稀释涂布平板法,对材料进行抗菌性能检测,抗菌结果表明,掺杂Tb3+后材料抗菌率从76;提高到97;,较优样的最小杀菌浓度为5.5 g/L.通过XRD、FTIR、SEM、EDS和BET方法对材料的结构进行表征,结果表明:载体二氧化硅为无定形态,材料中主要的抗菌成分是纤锌矿结构的ZnO,且呈絮状和花瓣状生长,锌元素质量分数为16.96;,掺杂铽元素后材料的比表面积明显增大,增加了材料与细菌的接触面积,从而抗菌性能显著提高.     

乏燃料贮存格架跌落事故冲击分析和试验验证

乏燃料贮存格架是核电厂贮存乏燃料的重要设备,在满载条件下和地震/跌落事故中,都应保持稳定和安全状态．本文基于LS-DYNA对乏燃料贮存格架进行了跌落事故冲击分析,考虑了最重重物从可能最高处意外跌落的情况．分析时考虑了碰撞、几何大变形、材料非线性等非线性因素．分析发现,浅跌落情况下贮存格架变形较大,但为局部变形,冲击载荷不影响贮存格架的安全功能．深跌落情况下,组件跌落在支座上方时支座承受的载荷最大,并在许用载荷范围内．为确保核电厂安全性和可靠性,基于分析得到的现象,设计和开展了乏燃料贮存格架浅跌落和深跌落试验．试验采用了等比例贮存腔和真实燃料组件的管座．同时对试验件进行了跌落分析,并与试验结果进行了对比,验证了分析技术的保守性和准确性．掌握的分析技术可应用于所有压水堆核电站乏燃料贮存格架的跌落事故分析．