磷酸硼固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的性能研究

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,固体磷酸硼为催化剂,在醇酐比为4：1,催化剂用量为苯酐用量的20．3％,反应时间8h,反应温度80℃条件下合成邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,探讨了影响催化剂催化效果的各个因素。实验表明,催化剂最佳的制备条件为：磷酸、硼酸和硫酸的摩尔比为1：1：1,焙烧温度为300℃,焙烧时间为3．5h。DEP最高产率可达75％。     

蘑菇中甲壳素的提取及结构研究

以蘑菇为原料提取甲壳素,并制备壳聚糖。通过滴定法测定由蘑菇制备的壳聚糖的脱乙酰度,用乌氏黏度计测定了比浓黏度,并研究了制备工艺中加热温度和碱处理时间对它们的影响,计算了其产率;对以蘑菇为原料制取的甲壳素、壳聚糖的结构通过红外光谱进行表征。结果表明,在碱处理时间为24h、加热温度为100℃的条件下有较高的脱乙酰度;比浓黏度随着碱处理时间的延长、加热温度的增加都呈下降的趋势;壳聚糖产率为1．69％。制取的甲壳素、壳聚糖的红外光谱图表明,甲壳素在蘑菇中主要是以α-构型存在,α-构型甲壳素在浓碱中经过脱乙酰后生成β-构型的壳聚糖。     

手性硫脲叔胺催化不对称Michael加成反应合成α,α-双取代芳基氨基酸前体

手性硫脲-叔胺催化剂(1)催化α-取代硝基乙酸酯与丙烯醛发生Michael加成反应,合成了一系列α,α-双取代芳基氨基酸前体(4a～4j),其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征.以合成4b为例,考察了溶剂,反应温度和反应时间等对反应的影响,结果表明,在1 10 mol%,甲苯为溶剂,于-60 ℃反应100 h的最佳反应条件下,4b的收率94%,74%e.e..并合成了一系列4b的衍生物.     

合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR, 31P NMR和GC-MS确证.     

荧光猝灭法测定替硝唑的含量

B-R缓冲溶液中,替硝唑可使十二烷基硫酸钠（SDS）的荧光猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定替硝唑含量的方法.实验结果表明：在pH5～8缓冲溶液中,替硝唑浓度在0.2～5.0 mg·L^-1范围内与体系的荧光猝灭强度呈现良好的线性关系（R=0.998 4）,对浓度为0.2 mg·L^-1的替硝唑平行测定11次,检出限为6.4×10^-3mg·L^-1,RSD=1.91%,该法简便,快速,用于药物制剂中替硝唑含量的测定,结果满意.     

共价功能化碳纳米管的应用研究进展

本文跟踪碳纳米管的功能化研究进展,对共价功能化碳纳米管在材料领域,如复合材料、催化剂载体、电子器件、光学材料、及生物医学中的应用进行了综述.     

4-(咪唑-1-基)苯甲酸镉配合物的合成和晶体结构

在水热条件下,用4-（咪唑-1-基）苯甲酸和Cd（NO3）2·4H2O为原料,制备了一种三维超分子配合物[Cd（C10H7N2O2）2·（H2O）4]n,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构．该晶体属于单斜晶系,P2／c空间群,晶胞参数n=1．2349（5）nm,b=1．1105（5）nm,c=0．8014（5）nm,β=96．482（5）°,V=1．0920（9）nm^2,Z=2．Dc=1．699g·cm^-3,F（000）=564,ωR=0．032．结果表明,在配合物的基本结构单元[CdL2（H2O）4]中,Cd（Ⅱ）离子处于变形八面体配位环境中,配体中的N原子参与配位,而羧基中的O原子完全用于形成氢键．配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构．     

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法.浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂.在pH 8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80 ℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L; 加标回收率为94.6%～106.2%; 对样品溶液进行富集的富集因子为17.利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意.