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991.
1-substituted-5-benzoylamino-4-pyrazolecarboxamides(2)were prepared by the reaction of 1-substituted pyrazolo[3, 4-d]-oxazinone(1)with amines in benzene.The compound 2 was refluxed with excess LiAlH4 in a mixture of THF and ether, one of the two carbamoyl groups in the molecule 2 was reduced selectively.As the results, 1-substituted-5-benzylamino-4-pyrazolecarboxamides (3) were obtained.Compounds 3reacted with Cl2PPh-X, or P(NET2)3, producing the title compounds(4).The conditions of the reactions were studied. 相似文献
992.
Single cubane-like clusters, MFe_3S_4(R_2dtc)_5 (M=Mo, R_2=—(CH_2)_4—, Bz_2; M=W, R_2=Me_2, —(CH_2)4—; dtc=dialkyldithiocarbamate) were synthesized by assembly reaction of (NH_4)_2MS_4 (M=Mo, W), FeCl_2 with R_2dtcNa (or NH_4) in DMF. The structure, IR, EPR and cyclic voltammogram are described and discussed. MoFe_3S_4(C_4H_8dtc)_5 was also obtained from the conversion of linear cluster Fe(DMF)_6[(FeCl_2)_2MoS_4] in the presence of C_4H_8dtc NH_4. Both clusters MoFe_3S_4(C_4H_8dtc)_4·2C_2H_5CN and WFe_3S_4(C_4H_8dtc)_5·2DMF crystallize in the monoclinic space group C2/c with a=12.544(2), (Mo-cluster), 12.533(4) (W-cluster); b=20.478(4), 20.121(6); c=19.582(7), 19.659(2);β=102.82(2), 102.96(3)°; and Z=4, 4. Their structures were refined to R=0.057 and 0.064 with use of 2690 and 2179 reflections (ι>3Q(I)), respectively. Many similarities in structure for Mo and W clusters indicate that both Mo and W play a very similar role in the clusters. 相似文献
993.
994.
995.
996.
对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应 总被引:3,自引:0,他引:3
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。 相似文献
997.
998.
Silica-bound 15-Crown-5, 18-Crown-6 with a spacer of propyloxymethyl and their platinum complexes have been synthesized. It was found that they were efficient catalysts for the hydrosilylation of olefms with triethoxysilane in the temperature range of 60 to 130 ℃. 相似文献
999.
在很高的温度和适宜的生长条件下,分别采用熔盐籽晶法和高温引上法生长了高质量的YAP、NAB、KTP、LN、BBO、SBN等多元氧化物单晶,它们具有优良的物理化学性能,严格的化学比,固定的组成与结构以及较好的化学均匀性和电子束轰击下的稳定性。广泛地用于激光和非线性光学领域。我们选用这些晶体为原材料研制电子探针定量分析的标准样品。经过测量和标定,这些单晶标样符合中华人民共和国国家标准GB 4930-85(电子探针显微分析标准样品通用技术条件)的规定。含有稀土元素的标样如NAB和YAP能发出绿色荧光,是电子显微术中理想的阴极发光材料。 相似文献
1000.
A new Schiff base complex, CoL(ClO4)·3H2O (1) {L represents condensed from equal molar ratio of sali-cylaldehyde and diethylenetriamine} was synthesized and characterized. Further, a new coordination polymer, {[CoL][FeⅡFeⅢ(ox)3·1.5H2O]}∞ (2), was synthesized and characterized, where ox2-=oxalate. The results of the IR and M?ssbauer spectra of 2 revealed that the coordination polymer exists 2-D layer structure in the solid state, and anions layer was formed by [ⅡFeⅢ(ox)3]- unit. The magnetic properties of 2 have been measured and the results indicate that there is magnetic ordering in the low temperature, which may arise from intermolecular ferromagnetic interactions or spin canted effects. 相似文献