液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法。采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH₂柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行。该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40 mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g)。该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析。     

四氯化锡诱导的Prins环化法高选择性地合成四氢吡喃衍生物合成四氢吡喃衍生物

本文通过预先将醛和四氯化锡进行配位形成高活性的醛中间体,同时采用滴加高烯丙醇的方法高收率和高选择性地合成了2,4,6-三取代四氢吡喃.     

卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

以乙酰氨基丙二酸酯和苄卤为原料,经缩合、碱性水解、脱羧和脱乙酰基,合成了一组卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐,利片j核磁共振谱(1H NMR)和质谱(MS)表征了产物的结构,利用元素分析确定了其组成.     

保存条件对大鼠海马组织总RNA质量的影响

从大鼠海马组织提取总RNA后,测定了不同时间和温度下保存及3次循环冻融后RNA的浓度和纯度,并分析了其完整性;探讨了保存时间、保存温度及反复冻融对大鼠海马组织总RNA质量的影响.结果表明,不同条件下保存及冻融3次后RNA浓度较首次检测值均有所降低,4℃下保存60d标本中的RNA浓度明显低于对照组(P<0.05),其他组未见显著性差异;各组RNA的OD 260/OD280在1.8～2.0之间.在-20℃和-70℃下分别保存30d和60d,以及24h冻融3次后的样品RNA的完整性较好;但4℃下保存的两组样品的RNA发生分解.RNA在4℃和-20℃下分别保存30d和60d后,相应的RE[(不同条件下保存后的样品浓度-初始浓度)/初始浓度]值均大于15%,而-70℃下保存30d、60d以及在24h内冻融3次后的RE值均小于15%.据此可知,大鼠海马组织总RNA样品可在-70℃下保存60d,反复冻融3次后总RNA质量基本不变.     

超细镍基催化剂上CH4-CO2重整反应的性能Ⅱ.制备方法对催化性能和抗积碳性能的影响

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥(SCD)技术制备了超细二元NiO-Al2O3和三元NiO-La2O3-Al2O3催化剂,并以浸渍超细氧化铝载体和普通氧化铝载体制得的二元和三元催化剂为对比,考察了不同制备方法对催化剂上CH4-CO2重整反应性能的影响.结果表明,超细催化剂表现出很高的高温催化活性、选择性和显著的抗积碳能力,即使不含助剂的超细二元催化剂也明显优于含镧助剂的负载三元催化剂,而含镧的超细三元催化剂又好于超细二元催化剂,显示了溶胶-凝胶法和SCD制备技术的优越性.重整反应气氛下催化剂的活性表面是可变和可恢复的,而高活性、高选择性及高抗积碳能力与合理的产品分布是一致的.     

助剂对镍基催化剂催化裂解生物质气化焦油性能的影响

 采用等体积浸渍法制备了不同助剂 (Fe, Mg, Mn 和 Ce) 修饰的镍-凹凸棒石粘土基催化剂 (Ni/PG), 并用于催化裂解生物质气化焦油反应. 采用 X 射线衍射和透射电子显微镜对 Ni/PG 催化剂进行了表征, 并用总碳分析仪测定了催化剂上的积炭. 结果表明, 助剂的种类及其含量对催化剂性能的影响显著, 在所选用的助剂中, Fe 助剂入最有利于提高 Ni/PG 催化剂上焦油的去除率和 H2 的收率, 且随助剂 Fe 含量的增加, 催化剂活性逐渐提高.     

查尔酮衍生物E-2-(甲氨基)-7-(3-(吡啶基)丙烯酰基)卓酮的合成

以2-乙酰基-7-(甲氨基)卓酮(1)为原料,经由与各种吡啶醛的Claisen-Schmidt缩合反应得到查尔酮衍生物E-2-(甲氨基)-7-(3-(吡啶基)丙烯酰基)卓酮(2～5).全部合成产物均为新化合物,未见文献报道;其结构均由红外光谱分析、1H核磁共振、质谱及元素分析得以证实.     

离子交换树脂催化酯化生物油的试验研究

生物油黏稠、稳定性差、热值低、腐蚀性强,需要进行改质与品位提升,将生物油中的有机酸通过酯化的方法转化为中性的酯类可以改善生物油的性能。实验利用模型反应,筛选出了适合于生物油体系的732型和NKC-9型两种树脂作为酯化改质的催化剂。生物油和甲醇在间歇釜内以732和NKC-9为催化剂进行改质以后,酸值分别降低了88.54%和85.95%,表明生物油中的有机酸极大地转化为中性酯类。此外,热值分别提高了32.26%和31.64%,水分分别降低了27.74%和30.87%,密度均降低了21.77%,黏度降低均接近97%。732树脂固定床催化酯化生物油后,酸值降低了92.61%。加速陈化实验和铝片腐蚀性实验结果分别表明,改质生物油的稳定性和腐蚀性能得到了改善。     

新型环氧水解酶手性拆分环氧氯丙烷的气相色谱法

建立了一种用于快速测定生物酶转化体系中手性环氧氯丙烷的气相色谱法。采用ZKAT-ChiralB毛细管柱,FID检测器检测,内标法计算含量。(R)-环氧氯丙烷和(S)-环氧氯丙烷在0.012～0.461g/mL呈良好的线性关系,RSD为1.3%、1.7%,回收率为97.6%、101.3%。     

对溴苯甲醛的间接电化学合成

以硫酸为介质,利用电解MnSO4生成Mn3+将对溴甲苯氧化为对溴苯甲醛;通过设计有机氧化正交实验L9(33),对电解氧化条件进行了优化.优化电解条件为:硫酸浓度6.5 mol/L、对溴甲苯与Mn3+摩尔比1∶4、电解时间6 h、合成时间3 h、温度65℃;相应的电流效率可达75.36%,对溴苯甲醛的产率可达75.47%.所采用的间接电化学合成工艺路线简单,使用后的媒质可以再生循环使用,符合绿色生产的要求.