超高效合相色谱法分离布洛芬手性对映体的实验教学

以布洛芬药片为样品,采用超高效合相色谱法（Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2）分离布洛芬的一对对映异构体。通过考察流动相组成、柱温及系统反压对对映体分离的影响,确定最佳色谱分离条件。将超高效合相色谱法首次应用于检验系本科生仪器分析实验教学,不仅使学生学到了一种新的色谱分析技术,也拓展了学生对先进仪器、先进技术和知识的了解,使实验教学真正成为学生学习知识、培养创新能力的有效途径。     

可注射型酶促高分子水凝胶的制备及表征

利用聚乙二醇（PEG,相对分子质量2 000）与对羟基苯丙酸（DAT）的酯化反应得到凝胶因子,在辣根过氧化物酶（HRP）和过氧化氢催化体系的作用下,制备了一种新型的能快速固化的可注射型水凝胶。研究了HRP、凝胶因子和过氧化氢浓度对凝胶时间的影响,结果表明,当凝胶因子浓度高、HRP浓度高、过氧化氢浓度较低时,凝胶时间较短,最短可在3 s内凝胶。采用红外光谱和核磁共振氢谱对凝胶因子的结构进行了表征,并提出了HRP/H2O2酶促催化下凝胶因子的自由基聚合机理。     

荧光法快速测定奶粉中3种雌激素的总量

基于3种雌激素(雌二醇、雌三醇和炔雌醇)相似的荧光性质,建立起荧光法直接快速测定奶粉中3种雌激素的总量。 以雌三醇为标准参考物质,采用标准曲线法测定。 雌三醇的荧光强度与浓度在1~2000 nmol/L的范围内呈线性关系,方法的检出限为0.16 nmol/L,回收率在89.11%~98.49%之间。 该方法简单、快速、线性范围宽、准确度和灵敏度高。 用于实际奶粉中3种雌激素总量的测定,结果满意。     

超声辅助提取-固相萃取土壤中头孢菌素C的高效液相色谱法定量检测

建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。 样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 mL甲醇和3 mL水活化,采用5 mL的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 mL的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50：50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30 ℃ ,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95：5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4 μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8 μg/kg。 同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1 μg/kg。     

纳米Pd/ZSM-5的原位法制备及催化肉桂醛加氢

采用共沸精镏辅助的原位法成功合成了高度分散的Pd纳米颗粒负载在ZSM-5中(Pd/ZSM-5-IS)分子筛催化剂。通过XRD、TEM、XPS等手段对Pd/ZSM-5-IS的样品进行了表征,并考察反应压力、反应温度、反应时间对肉桂醛加氢催化性能的影响。结果表明:原位法制备的Pd/ZSM-5-IS催化剂比浸渍法制备的Pd/ZSM-5-IM催化剂具有更高的催化稳定性,其主要归因于Pd纳米颗粒进入ZSM-5的晶内介孔有效防止活性位点的损失和聚集。当反应温度为80℃,反应压力为1 MPa,反应时间为3 h时为最佳反应条件,肉桂醛的转化率为87.23%,苯丙醛的选择性为76.68%。     

基于反-双(β-二酮)-1,4-环己二胺的席夫碱Hg(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

合成了反1,4-环己二胺桥联β-二酮的席夫碱配体L1（反-双（乙酰丙酮）-1,4-环己二胺）和L2（反-双（苯甲酰丙酮）-1,4-环己二胺）,然后将配体L1和L2分别与HgCl₂、HgI₂进行配位反应,得到4个Hg（Ⅱ）配合物：[Hg₂（L1）Cl₄]_n（1）,{[Hg₂（L2）Cl₄]·L2}_n（2）,[Hg₂（L1）I₄]_n（3）,[Hg₂（L2）I₄]_n（4）。并通过元素分析、红外光谱、粉末衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配合物1和2的Hg（Ⅱ）离子与配体中的γ-C原子及3个氯离子配位形成1D链结构,配合物3的Hg（Ⅱ）离子与L1配体中的烯醇式氧原子,以及3个碘离子配位形成2D网状结构,配合物4的Hg（Ⅱ）离子与配体L2中的烯醇式氧原子及3个碘离子配位形成1D链结构。     

二茂铁标记DNA电化学探针的研制及性质研究

以乙基－（3－二甲基丙基）碳化二亚胺盐酸(EDC)为偶联活化剂,利用缩合反应分别将电化学活性物质氨基二茂铁（Aminoferrocene,AFC)和苯基二茂铁（Ferrocencearboxadehyde,FCA)成功地标记在变性小牛胸腺DNBA片段上,制备成二茂铁标记DNA探针,分别采用电化学,紫外,红外光谱等方法研究了二茂铁标记DAN探针的性质,计算了二茂铁的标记效率,变性小牛胸腺DNA的反应效率以及二茂铁化合物与变性小牛胸腺DNA的反应比率,实验表明,氨基二茂铁和醛基二茂铁与DNA上的磷酸基是以1：1比率进行的反应,该标记反应不影响DNA链碱基的紫外吸收,二茂铁标记DNA探针在石墨电极上有良好的电化学影响,将制备好的二茂铁标记DNA电化学探置于冰箱中冷冻（温度低于－15度）保存3个月后用于测定,峰电流仅下降1．2％。     

NiSO_4改性对聚丙烯腈原丝及其碳纤维结构与性能的影响

碳纤维具有高比强度、高比模量、导电、耐热、自润滑等优异的综合性能,在纤维增强复合材料中得到了广泛的应用.可制备碳纤维的前驱体有人造丝、沥青、聚丙烯腈纤维、木质素、聚乙烯纤维、聚苯并噻唑(PBO)纤维等.但大多数高强碳纤维目前仍然是由聚丙烯腈纤维制备的,同时,许多工作都集中在更进一步提高碳纤维的机械性能.特别是在我国, 碳纤维质量与某些发达国家相比,还有较大的差距,急需解决的问题就是如何尽快研制出高力学性能的碳纤维.采用氨基硅氧烷、脂肪族羧酸[1]、CuCl[2]、KMnO 4[3]、CoCl2[4]等有机或无机化学试剂对聚丙烯腈原丝进行化学处理, 以改进最终碳纤维的结构与性能是一种有效的方法.国内在这方面的研究还很少.文献[1 ～4]中所采用的方法都是利用商业聚丙烯腈原丝在碳化前进行洗油、浸渍、洗涤烘干处理 ,增加了碳纤维制备的工序,同时,原丝损伤较大,在连续生产中难以适用.我们在原丝连续制备的同时采用NiSO4溶液浸渍处理聚丙烯腈纤维,本文主要研究了采用NiSO4浸渍改性后聚丙烯腈原丝及其碳纤维的结构与性能.研究表明,采用NiSO4在线浸渍改性聚丙烯腈原丝,生产工艺简单,且能有效地改进最终碳纤维的结构与性能.     

纳米级SiO_2填充PVC/CPE复合材料研究

80年代以后发展起来的纳米材料被称为“2 1世纪最有前途的材料” ,已成为材料学中跨世纪的研究热点[1 ] 。纳米级无机粒子 /聚合物复合材料是纳米材料中的一种具有重要价值的新型材料 ,可广泛应用于橡胶、塑料、纤维三大合成材料之中[2 ] 。其中 ,纳米级ＳｉＯ2 是纳米材料中的重要一员 ,它被称作跨世纪的高科技材料[3] 。因此 ,本文就纳米级ＳｉＯ2 填充ＰＶＣ/ＣＰＥ复合材料进行探讨。1　实验部分自制 纳米级 (和普通超细 )ＳｉＯ2 ,平均粒径约为 5 0ｎｍ ,比表面积约为 30 0ｍ2 /ｇ ,经过特殊表面处理 ,再用偶联剂、分散剂处理 ,1 2 0…     

N,N(-双(邻甲苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-S-四嗪-1,4-二甲酰胺的晶体结构

邻甲苯基异腈酸酯与3,6-二甲基-1,6-二氢-S-四嗪在催化剂4-二甲胺基吡啶存在下反应,生成标题化合物( C20H22N6O2, Mr = 378.43 )。经X-射线单晶结构分析表明此晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a = 11.151(4),b = 15.318(2),c = 11.352(2)?,β=103.85(2)°,V = 1882.7? 3,Z = 4,μ= 0.093mm-1,Dc = 1.413g/cm3,F(000) = 800。结果表明,该化合物的两个酰胺基处于S-四嗪环的1,4位,而四嗪环本身呈船式构象。