四种α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的电化学性质及光谱研究

本文应用循环伏安法(CV)、UV-Vis、交流阻抗(EIS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术研究了4种α-羰基二硫缩烯酮化合物在有机溶剂中的电化学和光谱性质及其在金电极上的自组装膜行为, 根据循环伏安数据计算了此类化合物在DMSO溶液中的扩散系数和电极反应速率常数.     

核-壳结构Cu/Al微纳米复合材料与WO3的热反应性能

采用置换法通过对溶液浓度的控制实现了纳米Cu颗粒在微米Al粉表面定量、快速地化学沉积, 制备出核-壳结构的Cu/Al微纳米复合粒子, 并用SEM、EDS和XRD技术进行表征. 在此基础上, 利用DSC 分析了Cu/Al-WO3的热反应性能, 对比了Al-WO3与Cu/Al-WO3在不同化学配比下的热反应历程, 同时分别提出了其相应的反应机理. 实验结果表明, Cu/Al微纳米复合材料与WO3的热反应活性明显高于传统微米级Al粉, 并且在还原剂Cu/Al轻微过量时该热反应达到最佳效果. 通过对Al粉表面改性, 热反应的活化能降低了68.185 kJ·mol-1.     

溶胶-凝胶法制备二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06 Ce0.8O2-δ纳米粉体

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)3.nH2O为原料,采用Sol-Gel法制备了二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06Ce0.8O2.δ纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为7.0.pH值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5my,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5-10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.     

3,4-二氟硫酚酯类液晶化合物的合成及性能

合成了一系列新的3，4-二氟硫酚酯类液晶化合物，收率64．2％～74．9％。其结构经IR和1H NMR确认。并研究了合成过程中溶剂对酰化反应定位效应的影响。热性能测试表明，该类化合物液晶相变区间较宽并具有较高的清亮点。     

硫化物标定方法的改进

对HJ/T 200-2005中硫化物标定方法进行了改进。改进后的方法通过限制碘溶液加入后的硫酸加入速度,成功地控制了碘与硫化物的歧化副反应的进度,找到了影响硫化物标定方法准确度和精密度的因素。在乙酸锌的加入量为10 mL,碘溶液加入后的静置时间为0 s,硫酸的加入量为8 mL,反应时间为5 min的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.45%~1.33%(n=6),样品的加标回收率为97.1%~99.6%。对改进后的方法进行t检验,没有显著的系统误差,该方法具有良好的准确度和精密度。     

反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。     

Anti—diabetes Agents—I：Tetralone Derivative from Juglans regia

A new compound,4-hydroxy-α-tetralone-4-O-β-D-[6‘‘‘‘‘‘‘‘-O-(3“,4“,5“-trihydroxybenzoyl)glucopyranoside(1),together with a known compound,4-hydroxy-α-tetralone(2),has been isolated from the roots of Juglans regia.2 showed moderate bioactivity against protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B).     

Pd／MgO／γ—Al2O3的结构和催化性能的研究

用常规浸渍法和双浸渍法制备了系列ＭｇＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３复合氧化物载体负载的钯催化剂，实验结果发现，两种制备方法所得催化剂中，钯在复合载体上沉积的部位不同，从而导致不同的色情民载体的相互作用，使得活性金属钯的电子密度发生不同程度的变化，钯催化剂对ＣＯ氧化反应活性不仅与钯分散度有关，而且催化剂中活泼的晶格氧及钯与载体作用方式有关，钯催化剂随载体ＭｇＯ含量的变化而呈现的活性变化趋势是以上各因素协同作用的     

ZIF-8@Fe_3O_4磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中3种苯甲酰脲杀虫剂

发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe_3O_4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe_3O_4吸附剂进行表征,考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下,氟幼脲和四螨嗪在2.0～200 ng/mL、氟啶脲在3.5～350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6～1.0 ng/mL和2.0～3.5 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%～98.6%,日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%～6.1%和1.3%～9.0%。当上样体积为10 mL时,ZIF-8@Fe_3O_4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4～48.1倍,吸附剂重复使用10次后,3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效,可用于果汁样品中BUs的分析。     

N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷ASO-121的合成、表征与膜形态

用八甲基环四硅氧烷（D4）与N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷等进行聚合反应，合成了一种N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-121）柔软剂，用红外光谱、核磁共振氢谱、原子力显微镜等仪器对其结构和成膜形态进行了研究。结果表明，ASO-121能在棉纤维织物和单晶硅表面形成疏水膜，该膜表面略显粗糙，在2μm^2扫描范围内其均方根粗糙度达到了0．226nm。