高效弱阳离子交换色谱法对脲还原变性溶菌酶的折叠研究

用高效弱阳离子交换色谱(HPWCX)对脲还原变性溶菌酶(Lys)进行了复性研究. 在流动相中脲浓度固定为4.0 mol•L^－1和选用对天然态蛋白有稳定作用的硫酸铵为盐或置换剂时, 在蛋白浓度为15.0～50.0 mg•mL^－1时, HPWCX法比稀释法活性回收率高. 为了提高Lys的质量及活性回收率对所用色谱条件进行了优化研究, 当蛋白起始浓度为20.0 mg•mL^－1时, Lys的质量回收率和活性收率分别为97.8%和95.4%. 表明此种方法简便且有可能对其他还原变性蛋白的复性具有通用性.     

氨基甲酸酯类化合物的合成进展

作为一类重要的精细化学品,氨基甲酸酯类化合物在农药、医药及有机合成等领域有着广泛的应用。本文介绍了氨基甲酸酯类化合物的主要合成方法,重点阐述了光气及其衍生物法、羰基化法、二氧化碳法、脲类化合物醇解法、霍夫曼重排法等一系列合成途径,并对各合成方法进行了分析评价。指出硒催化硝基化合物及胺等含氮化合物与醇在一氧化碳存在下经羰基化反应来合成氨基甲酸酯类化合物的方法具有较好的发展前景。     

表面活性剂类多肽A6KA6K的自组装及机理研究

为了研究表面活性剂类多肽疏水链段长度及亲疏水氨基酸比例对其自组装结构的影响,本文设计了一种表面活性剂类多肽A6K的二倍体A6KA6K。圆二色谱分析表明的二级结构主要为无规卷曲结构并伴有少量的α-螺旋;透射电子显微镜和动态光散射分析表明,其在水溶液中能自组装形成纳米囊泡状结构。芘荧光分子探针研究表明自组装体存在疏水微区域将芘分子包裹在其中,证明了这种多肽在溶液中可形成胶束类的自组装体,并计算了其临界胶束浓度。相比已报道的表面活性剂类肽A6K,本文设计的肽序列A6KA6K由于在较长疏水链段区域中存在亲水性氨基酸K,对疏水相互作用有影响,使得含有14个氨基酸的肽自组装形成纳米囊泡状结构。     

肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析

建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇－磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10％的甲醇溶液）为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75％～87%,相对标准偏差为1.35％～5.41％,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

内爆炸下钢管混凝土结构变形与破坏的试验分析及数值模拟

钢管混凝土结构由于具有良好的力学性能和低经济成本而受到广泛应用,因此对它的研究很多,但对它在爆炸作用下尤其是内爆炸作用下的研究很少,故分析钢管混凝土结构在内爆炸下的变形与破坏具有重要意义.本文通过试验与数值模拟方法,分析了内爆炸下钢管混凝土结构在具有二条预制狭缝时的变形与破坏情形.结果表明,钢管变形主要发生在靠近狭缝处,变形大小随药量的增加而增大,最终导致钢管在狭缝两端出现约45°方向的裂纹,引起钢管混凝土剪切破坏.     

季铵盐改性蒙脱石的制备与表征

采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)对钠基蒙脱石(MMT)进行季铵化改性,制备有机蒙脱石(CMMT),对改性后的蒙脱石进行X射线衍射(XRD)、电位分析法(PA)、红外光谱(FT-IR)和热分析(TGA)等分析表征,并用改性后的蒙脱石吸附五氟尿嘧啶(5-FU)后测定并比较其载药量.结果表明,改性剂已成功插入到蒙脱石的层间;相比于钠基蒙脱石,有机蒙脱石的层间距和热稳定性均有所增大;当制备季铵盐有机改性蒙脱石时,反应温度为80℃,且CTAC的用量是MMT的2.5倍阳离子交换容量时,形成的有机蒙脱石的阳离子化程度和对5-FU的载药量最高.此外,考察并比较了有机蒙脱石和钠基蒙脱石的体外细胞毒性,结果显示有机蒙脱石具有更好的生物相容性和更低的细胞毒性.     

考虑空化效应的螺旋槽机械密封液膜动力学特性研究

考虑液膜空化效应的影响,研究螺旋槽液体润滑机械密封的动力学特性. 基于液体润滑理论和小扰动法,建立了考虑液膜空化的密封微扰膜压控制方程,采用有限单元法对端面液膜三自由度微扰下的液膜刚度和阻尼系数进行了数值求解,分析了不同参数对液膜密封动力系数的影响. 螺旋槽深度在10 μm左右、槽坝比在0.75左右、槽宽比在0.4左右,螺旋角在9°左右时液膜具有最大的轴向和角向刚度系数. 螺旋槽深度在5 μm左右、槽宽比在0.6左右、螺旋角在20°左右时,两角向交叉阻尼绝对值最大. 初始偏角的存在使密封压力呈现非对称性,从而使两角向动力系数绝对值不再相等. 液膜轴向刚度k_zz在数量级上远大于其余液膜刚度值,液膜轴向阻尼d_zz、角向阻尼d_αα和d_ββ远大于液膜其余阻尼值且随着转速和间隙的增大而减小.      

不同介质层钝化的碲镉汞光导型探测器的氢化研究

利用氢等离子体对阳极氧化层和ZnS钝化的碲镉汞光导型探测器进行了氢化处理,发现对于阳极氧化层钝化的器件,氢化处理后性能衰退,表现在信号的降低和噪声的增加,从表面形貌的观察,发现原来呈蓝色的阳极氧化层在氢化处理后几乎完全消失,从光谱响应上表现为短波方向的响应下降,认为由于氢化过程中介质层的消失使得氢离子直接轰击碲镉汞表面,造成少子表面复合速度增加.对ZnS钝化的器件氢化处理后性能改善,表现为信号的提高和噪声的下降,从光谱响应上表现为短波方向的响应抬高,从表面形貌观察发现ZnS的颜色略有变化,台阶仪测试表明氢化后ZnS的厚度减薄了约70nm,通过SIMS测试分析发现氢化过程中H离子可以穿过ZnS层到达ZnS与碲镉汞的界面处,认为氢离子对界面态起到了钝化作用,降低了界面态密度从而提高了器件的性能.     

GARCH模型两步厚尾估计的诊断检验

GARCH模型在金融时间序列建模中有广泛的应用,其参数的估计精度和模型的诊断检验一直是人们关注的两大问题.本文针对平稳GARCH模型,构建了新的两步NGQMELE,在残差的二阶矩有限情况下建立了两步NGQMELE的相合性和渐进正态性.另外,针对该估计提出了基于残差绝对值及平方值的自相关函数的拟合优度检验统计量Q(M),Q~2(M),并分别在二阶矩有限和四阶矩有限的情况下证明了它们的渐进性质.数值模拟和实例分析结果都显示出Q(M)是在厚尾情形下更优的一个检验.