制备参数对β-Mo2N0.78催化剂加氢脱硫活性影响的研究

以N2与H2的混合气为反应气，和三氧化钼进行多段程序升温反应，制得一种β晶型的氮化钼。以噻吩为模型化合物的常压加氢脱硫反应表明，β-Mo2N0.78具有较强的加氢脱硫活性和强的抗硫化性能。同时考察了预还原、反应温度以及氮化末温、升温速率、反应气中N2-H2比及氮化时间等制备参数对β-Mo2N0.78加氢脱硫活性的影响。研究发现，β-Mo2N0.78的加氢脱硫活性在320 ℃～400 ℃随反应温度的升高增强，而还原预处理会降低催化剂的活性。氮化末温、氮化时间、反应气组成和升温速率等制备参数对催化剂的活性有明显的影响：随着氮化末温的升高，所制备的催化剂催化加氢脱硫活性降低；在氮化末温恒温较长时间，可以引起制备催化剂的加氢脱硫活性下降；存在最佳的反应气组成和各段升温速率。小晶粒的β-Mo2N0.78具有强的加氢脱硫活性。     

液相色谱Z值对溶菌酶分子构象变化的定量表征

目前, 研究蛋白分子的构象变化用得最多的是光谱法, 如荧光光谱、圆二色谱和核磁共振谱等[1]. 由于蛋白质分子构象变化与其在色谱中的保留行为直接相关[2], 所以色谱法也成为研究蛋白质分子构象变化的一种新方法[3]. 此外, 计量置换理论中的Z值也已被成功地用于表征生物大分子的构象变化[4]. 用Z值研究蛋白质分子构象变化的优点是可以使用不纯的样品, 这是因为在测定Z值的过程中会与其它组分相分离. 使用Z值还会对蛋白分子构象变化进行定量表征[5,6]. 本文以溶菌酶(Lys)为目标蛋白, 用色谱法[反相液相色谱(RPLC)和弱阳离子交换色谱(WCX)]系统地研究了Lys在不同变性(胍变非还原、脲变非还原、胍变还原和脲变还原)环境中因疏水性及电荷分布的不同对Lys分子构象变化的影响, 并用Z值进行了定量表征.     

高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究

我们曾用γ－氯丙基键合硅胶（ＣＰＳ），在氢化钠（ＮａＨ）作用下合成了３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相（ＢＣＰ）［１］．该固定相对碱基、核苷酸、硝基苯酚等有较好的分离选择性，但由于ＮａＨ对硅胶基质腐蚀作用较大，导致ＢＣＰ柱效及渗透性较低．本文采...     

阿霉素在氧化铟锡电极上的电化学行为及其应用

阿霉素(ADM)在0.02 mol/L pH 7.50的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,用氧化铟锡(ITO)电极进行线性扫描伏安法测定,得到一良好的还原峰,其峰电位为-0.63 V。峰电流与ADM浓度在1.0×10-7~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L。用循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理。实验表明,该体系属两电子还原的不可逆过程。     

穿过液膜的自发电势振荡

本文研究的体系是在一个U 形玻璃管里,底部加入苦氨酸的硝基苯溶液(油相)作为人造液膜,右边支管中加入含乙醇的十八烷基三甲基氯化铵的水溶液,左边支管中加入蔗糖水溶液(或去离子水).电势振荡振幅在20—150mV 之间.根据文献报导,表面活性剂穿过油相产生界面振荡.本实验用的十八烷基三甲基氯化铵(简称C_(18)~+Cl~-)是一个阳离子型表面活性剂,与苦氨酸(简称HA)接触时显橙红色,     

黄酮-6-羧酸类化合物的合成、表征和抑菌活性

通过查尔酮路线合成了6种黄酮-6-羧酸化合物,采用I2/DMSO为氧化剂通过微波辐射合成了其中3种黄酮羧酸.所有化合物的结构通过NMR,IR和元素分析方法进行了表征,并采用X射线单晶衍射法进一步测定了黄酮-6,4'-二羧酸的晶体结构.初步生物活性试验结果表明,6种化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌均有一定的抑制作用.     

肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析

建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇－磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10％的甲醇溶液）为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75％～87%,相对标准偏差为1.35％～5.41％,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.     

原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究

以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/2,2-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交换色谱(SCX)固定相,并用元素分析与红外光谱法对其进行了表征....     

穿过液膜的自发电势振荡

An artificial membrane consisting of pricramic acid in nitrobenzene was used as an oil phase imposed between two aqueous phases. The right one contained trimethyl-slearylammonium chloride and aicohol; and the left contained sucrose solution (or H_2O). We found that this system exhibited rhythmic oscillation of electrical potential. The amplitude of the oscillations was between 20—150 mV. The oscillations were observed even when ethyl alcohol was absent in the aqueous of trimethylslearylammonium Chloride, and the increase in amplitude of oscillation with time was found to be less in the presence of sucrose. Some of the expremental results have been explained.     

高容量咪唑型螯合树脂的制备及其对Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附性能

以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂,1-乙烯基咪唑(VIM)为单体,溴化亚铜/2,2'-联吡啶为催化剂体系,采用表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP),将1-乙烯基咪唑接枝到CMCPS树脂表面,制得新型咪唑型螯合树脂(VIM-CMCPS),并采用X射线光电子能谱、元素分析和扫描电镜对其进行表征。考察了该螯合树脂对Cd2+和Zn2+的吸附性能、动力学和热力学参数。该螯合树脂表面VIM接枝密度达1.008 mg/m2。结果表明,该树脂对Cd2+和Zn2+的吸附量随溶液初始浓度和温度的升高而增加,当p H值分别为3.6和2.4时,对Cd2+和Zn2+的吸附效果最佳,树脂的静态饱和吸附容量分别为653.1 mg/g和793.3 mg/g,Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度。热力学平衡方程计算得ΔG0,ΔH=24.47 k J/mol,ΔS0,表明该吸附过程是自发、吸热、熵增加的过程。动力学研究表明,该过程符合准二级动力学模型。