准分子激光电化学刻蚀硅的刻蚀质量研究

为了解决现有硅刻蚀工艺中存在的刻蚀质量等问题,采用激光加工技术和电化学加工技术相结合的工艺对硅进行了刻蚀,研究了该复合工艺的工艺特性。实验中采用248nm-KrF准分子激光作光源聚焦照射浸在KOH溶液中的阳极n-Si上,实现激光诱导电化学刻蚀。在实验的基础上,研究了激光电化学刻蚀Si的刻蚀孔的基本形貌,并对横向刻蚀和背面冲击等质量问题进行了分析。结果表明,该工艺刻蚀的孔表面质量好、垂直度高;解决了碱液中Si各向异性刻蚀的自停止问题,具有加工大深宽比微结构的能力;也具有不需光刻显影就能进行图形加工的优越性。     

高居里温度铁电单晶PIN-PT的机电性能

弛豫铁电单晶Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃-PbTiO₃(PIN-PT)相较于常用的Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃(PMN-PT)具有更高的居里温度,在高稳定性、高性能的传感器、换能器方面具有应用前景。本工作采用谐振法研究了[001]方向极化的0.66PIN-0.34PT铁电单晶的全矩阵机电性能参数。0.66PIN-0.34PT 单晶的三方-四方相变温度(T_RT)约为160 ℃,居里温度(T_C)约为260 ℃,室温压电系数d₃₃、d₃₁、d₁₅分别为1 340 pC/N、-780 pC/N、321 pC/N,介电常数ε^T₃₃、ε^S₃₃、ε^T₁₁、ε^S₁₁分别为2 700、905、2 210、1 927,机电耦合系数 k₃₃、k₃₁、k₁₅、k_t分别为 87%、58%、38%、61%。其纵向压电常数(d₃₃)和纵向机电耦合系数(k₃₃)小于 PMN-PT 单晶,但是横向压电性能(d₃₁)和剪切压电性能(d₁₅)都略高于PMN-PT单晶。另外,研究了机电耦合性能随温度的变化趋势,发现0.66PIN-0.34PT单晶在150 ℃以下有较好的温度稳定性。     

2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶/铜构筑的一维链状Keggin型杂多酸盐的合成、结构及电化学性质研究

以二水氯化铜(CuCl2·2H2O)、硅酸钠(Na2SiO3)、钼酸钠(Na2 MoO4)和2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为原料,通过水热反应,成功地合成了一个一维链状Keggin型多酸基杂化化合物[Cu2(H3L)2](SiMo12O40).通过X-射线单晶衍射、TGA、IR以及元素分析对该化合物的结构进行表征.测试结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1689(5) nm,b=1.2157(5) nm,c=1.2233(5) nm,α=62.066(5)°,β=62.833(5)°,γ =74.789(5)°,V=1.363 8(10) nm3,Z=2,R1=0.082 4,wR2=0.174 5.电化学分析结果表明该化合物对亚硝酸盐的还原具有良好的电催化效果.     

FCC辐照金属铜材料中氦泡平衡内压的分子模拟及其尺度效应

氦泡内的氦密度及其内压对含氦泡辐照材料的力学性能具有重要影响,本文采用分子模拟方法系统地研究了面心立方金属铜材料内氦泡平衡内压及其尺度效应、温度效应和引起的应力场。基于能量最小原理与应力平衡准则,提出了确定平衡内压的方法,研究发现：1）采用能量最低原理与应力平衡准则所获得的平衡内压是自洽的;2）存在一个临界尺度,当氦泡孔径小于该临界尺度时,平衡内压出现反常尺度效应,即当氦泡孔径小于3nm时,平衡内压并不随孔径减小而明显增大,甚至出现减小的异常现象;3）传统采用基于球形孔洞的理论公式估算严重高估了氦泡平衡内压,引起的误差随氦泡孔径减小而显著增大,如孔径为3nm时,误差超过63%;4）由于纳米孔洞多面体特性和材料的各向异性,即使在平衡内压条件下,基体铜材料内仍存在一定的应力分布,该应力体现出显著的局域特征,即随着距孔洞中心距离的增加而快速下降。此外,本文还提出采用时间平均叠加区域平均来减小热涨落对应力场的影响,取得了较好的效果。     

近红外快速水份检测技术的应用

近红外检测技术是目前发展最快和最具有前景的分析技术之一,简要介绍了近红外检测技术的发展、优点和原理.利用该技术设计了豆类产品的水份检测仪器.并对近红外技术在水果、蔬菜、奶制品、制药和化工等方面的应用前景做了展望.     

罗丹明B内酯单晶的生长及晶体结构

从含有罗丹明B的溶胶-凝胶中首次水热合成了罗丹明B内酯的单晶,并测定了其晶体结构。每个不对称单位含有两个独立分子。     

室温下碘催化直接构建硫化吡唑啉酮

含硫化合物在有机合成、药物化学以及材料化学等领域具有重要的作用.到目前为止,科学家已经在C-S键的构建领域进行了很多工作.在构建C-S键的众多方法中,金属催化的C-S键合成反应是一类很重要的反应,但是此方法存在着催化剂对空气敏感、环境不友好等问题.因此,发展无金属催化的C-S键构建反应受到了人们越来越多的重视.基于我们在碘催化相关反应方面的研究,本文报道了一种碘催化的硫化吡唑啉酮类化合物的合成方法.我们选用3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物进行条件筛选实验,发现I2(10%)为催化剂,二氧六环为溶剂,H2O2为氧化剂为最优化的实验条件,目标产物硫化吡唑啉酮最高产率为88%.在最优化的反应条件下,我们尝试了带有不同官能团(NO2,Cl,OH等)的吡唑啉酮与二硫醚的反应,均能以较高产率得到目标产物.当含有杂环的二硫醚(2,2'-二硫二吡啶)作为反应底物时,也能以中等以上的产率得到相应的目标产物.另外还进行了对比试验,例如在反应体系中加入自由基捕获剂TEMPO,反应产率会大大降低,说明反应中应该有自由基中间体生成;如果反应体系中不加碘,则反应产率为零;如果反应体系中不加H2O2,则反应产率由88%降低至48%,说明碘和H2O2在反应中都起到了重要作用.通过以上对比试验,提出了可能的反应机理:首先,二硫醚发生均裂反应生成苯硫基自由基,然后苯硫基自由基与碘反应生成亲电的PhSI活性中间体,PhSI与异构化的吡唑啉酮发生亲电取代反应,生成目标产物硫化吡唑啉酮和HI,HI可以被H2O2氧化生成I2继续参与下一轮催化反应.以3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物,我们对此反应进行了放大试验,结果显示反应产率几乎没有降低,这为此反应的大规模应用奠定了基础.在此,我们发展了一种简单高效的合成硫化吡唑啉酮的反应,此方法无需金属催化剂,利用常见的碘为催化剂就可以以较高的产率得到目标产物.为合成含硫化合物提供了一种新的方法.     

基于{PMo_(12)O_(40)(VO)_(0.5)}的Cu(Ⅰ)配合物的合成及荧光性质研究

利用磷钼十二酸、偏钒酸铵、CuCl_2·2H_2O和3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联邻二氮杂茂(H_2X)在水热条件下反应,合成出了1个新的多酸基杂化化合物Cu_4(H_2X)_4[(PMo_(12)O_(40)(VO)_(0.5))].通过X射线单晶衍射、红外光谱和热重分析等测试手段对该化合物进行了结构表征.单晶结构解析表明该化合物为2D层状化合物,属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.637 6(5)nm,b=1.542 2(5)nm,c=2.057 0(5)nm,α=90.000(5)°,β=112.677(5)°,γ=90.000(5)°,V=7.720(3)nm~3,Z=4,R_1=0.061 5,wR_2=0.164 6.     

三维花状Ni(OH)2包裹TiO2微米球用于光催化产氢

TiO_2具有合适的能带位置以及成本低、无毒、稳定性高等优点,但由于大的激子结合能(130 meV)以及电子-空穴复合严重,其光催化性能和效率较低.目前,负载助催化剂是一种比较有效的提高TiO_2光催化效率的方法.助催化剂可通过抑制电子与空穴的复合、降低激子结合能、提高界面电子传输速率来提高光催化性能.寻求新型、廉价、高效产氢的助催化剂是当前光催化研究的热点.近年来, Ni(OH)_2由于具有多变的形貌以及一定的光催化性能而被人们关注.并且Ni(OH)_2本身就是p型光催化剂,可与主体材料复合形成p-n异质结材料,其中由异质结形成的内建电场可起到促进电子与空穴分离的作用.基于此,本文采用简单的合成方法制备出新颖的三维花状Ni(OH)_2包裹TiO_2纳米结构微球,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等表征手段确定了目标产物被成功合成,并采用光催化产氢为探针反应研究了其光催化性能.结果表明, Ni(OH)_2包裹TiO_2纳米材料的产氢速率比纯TiO_2纳米材料提高了5倍.通过紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)与一系列对比实验发现, Ni(OH)_2拓宽了TiO_2的吸收光谱范围,催化活性的提高确实来源于引入的Ni(OH)_2.氮气吸脱附等温线和孔径分布分析表明, Ni(OH)_2壳的引入增大了催化剂的比表面积并且带来介孔,证实三维花状的纳米片界面为光催化产氢提供了更多的活性位点.电化学表征结果进一步证明,这种独特的p-n异质结促进了电子与空穴的分离和转移.基于元素分析和产氢活性结果,我们提出了可能的反应机理.