可见光催化烯烃砜基化启动的远程醛基碳-氢键直接硫化反应

有机硫化合物广泛应用于医药、农药、新材料等领域, 因此, 发展新的碳-硫键形成方法非常重要. 近年来, 烯烃的自由基砜基化反应作为一种温和、有效的有机硫化合物合成策略得到了快速发展, 其中, 烯烃的硫砜基化反应因为能够同时构建两种不同的碳-硫键成了一种非常有吸引力的碳-硫键形成方法. 以硫代磺酸酯同时作砜基化和硫化试剂, 实现了一个可见光催化烯烃砜基化启动的远程醛基碳-氢键直接硫化反应, 一步合成了6-或7-砜基取代的硫酯类化合物. 反应具有优秀的原子经济性, 产率中等到良好, 能兼容各种不同的官能团. 相比传统的烯烃1,2-或1,1-硫砜基化反应, 首次实现了官能团化烯烃的远程硫砜基化反应, 拓展了现有硫砜基化反应方法学. 初步的机理研究表明, 该反应可能经历一个可见光催化的自由基反应历程.     

后处理对TiO_2纳米薄膜的表面结构和光催化活性的影响

半导体TiO2光催化材料对环境中各种污染物的明显去除效果已引起人们的广泛关注犤1～6犦。在普通钠钙玻璃表面涂制高光催化活性的TiO2纳米薄膜,制成环保建筑材料,不仅可以自洁玻璃表面,而且可以用于净化空气、处理废水等。但由于在热处理过程中玻璃基体内的Na+离子扩散到薄膜表面,形成光生电子和空穴的复合中心,使TiO2纳米薄膜的光催化活性大大降低犤7～10犦。为了减少玻璃中Na+离子对TiO2薄膜光催化活性的有害影响,Paz等犤8犦研究了将钠钙玻璃浸入酸溶液中,使玻璃表面的钠离子被酸中的氢离子置换出来;在玻璃表面形成SiO2凝胶层,以便阻…     

一种高折光率发光二极管封装硅树脂的研制

将甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl₂)与二甲基二氯硅烷(Me₂SiCl₂)、 甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl₂)和苯基三氯硅烷(PhSiCl₃)等共水解后, 在KOH催化下共缩聚, 以三甲基氯硅烷(Me₃SiCl)为封端剂, 制备了含有甲基苯基硅氧链节的甲基苯基乙烯基硅树脂, 并利用FTIR, ¹H NMR和热重分析(TGA)对产物进行了表征. 将所得甲基苯基乙烯基硅树脂与甲基苯基含氢硅油按一定配比, 在铂络合物催化下硫化成型, 制成发光二极管(LED)封装A/B胶, 用于LED封装. 所得LED封装硅树脂固化后在可见光范围内具有非常高的透光率. 对LED的封装结构进行优化, 获得的LED具有高光效、 高光通量、 窄显色指数和高色温一致性等优点, 可满足功率型LED封装要求.     

锕系多重键金属有机化合物研究进展

多重键金属有机化合物在多种催化反应中已经得到广泛的应用, 并取得了很好的研究成果. 目前, 多重键金属有机化合物的研究已成为催化化学领域中一个引人注目的研究热点. 综述了锕系多重键金属有机化合物的研究进展. 根据化合物多重键的不同, 分别讨论了它们的合成及反应性能, 并定性讨论了多重键的性质.     

新型杀菌剂氟吗啉在黄瓜植株体内的吸收传导行为

利用生物测定技术和高效液相色谱法研究了氟吗啉在黄瓜植株体内的吸收、传导和分布行为及其机制. 结果表明, 氟吗啉能被黄瓜植株被动吸收, 并通过木质部在体内传导和分布.     

液质联用中接口离子化新技术

液相色谱-质谱联用(简称液质联用,LC-MS)将色谱的高分离效能与质谱强大的结构测定功能结合,不仅实现了对复杂混合物更准确的定性定量分析,而且简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便,在药物分析、食品与环境分析以及生物样品检测等众多领域得到了广泛的应用。作为LC-MS的核心组成部分,液质接口的作用是将LC的液体引入,发生电离,并将生成的离子传输进MS。因此,接口离子化技术的改进直接影响了LC-MS的发展和应用。为了获得更高的灵敏度和更广泛的适用性,研究人员一直致力于离子化技术的研究,以促进分析物的解吸,提高其电离和传输效率,减少基质效应的干扰。本文针对近年来LC-MS接口离子化技术的改进和发展,从离子化原理出发,对接口离子源的构造、影响电离的因素、以及相关的应用进行综述,探讨其优缺点,并对LC-MS接口离子化技术的发展趋势进行了展望。     

压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器研究

以AT切型、基频10MHz的镀金膜石英晶体作为换能器,将抗人胰岛素和C肽单克隆抗体固定在石英晶体电极表面,用2×5检测池固定夹具构建一种新型压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器.研究了抗体固定方法、抗体工作浓度、固定量、一致性以及传感器的响应参数如检测温度、时间和特异性等的影响.该微阵列传感器在胰岛素浓度为2.5～160.0mIU/L、C肽浓度为0.375～12.0ng/mL范围内响应特性良好,压电晶体频率偏移值与胰岛素和C肽浓度呈良好的线性关系.将此微阵列传感器用于人血清标本的测定,结果与放射免疫法符合(r为0.92和0.94).此微阵列传感器具有灵敏度高、特异性好,低密度阵列结构,检测通量较高,不需标记,操作简单、能实时在线检测和重复使用等优点,能用于临床实验诊断,具有临床推广应用价值.     

火焰原子吸收光谱法测定血清中钙、铁、锌——消化方法的改进及其应用

为建立一种更为准确、快速、简便的营养流行病学调查的生化检验方法,应用改进的消化方法将血清充分消化,然后应用火焰原子吸收光谱仪测定血清中钙、铁和锌的含量。结果表明,本消化方法所得实验结果空白值低、精密度高、加标回收率在95％-105％之间、质控血清的测定含量与推荐值一致,3种元素的标准回归曲线相关系数r都在0．999以上,1200份健康人血清中钙、铁和锌的测定值与文献相同。该消化方法简单,准确,所需血清量少,适合用于大规模人群的营养流行病学检测。     

催化动力学分光光度法测定痕量甲醛

在稀硫酸溶液中,甲醛对溴酸钾氧亚甲蓝褪色反应有催化作用,研究其动力学条件,建立了测定痕量甲醛的动力学光度分析方法。结果表明,该法线性范围为0.00～0．80μg·L^-,检出限3．315×10^-8g·mL^-1。该法用于食用菌、杏仁和漆料的浸泡液中痕量甲醛的测定,标准加入回收率为96．7％～104．2％