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首次采用气质联用仪研究了3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的热裂解反应, 发现其在气化室可热裂解产生芳香腈、甲硫醇和异硫氰酸. 考察了3-苯基甲撑肼基二硫代甲酸甲酯在不同温度时的热裂解效率, 发现温度对其热裂解具有重要的影响, 该化合物在230 ℃时就能基本完全裂解. 同时还考察了含有不同取代基的化合物在210 ℃下的热裂解情况, 结果表明含推电子基的化合物比吸电子基化合物在气化室中裂解得完全, 热稳定性更差, 并根据实验结果推测了热裂解反应的可能机理. 相似文献
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压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以AT切型、基频10MHz的镀金膜石英晶体作为换能器,将抗人胰岛素和C肽单克隆抗体固定在石英晶体电极表面,用2×5检测池固定夹具构建一种新型压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器.研究了抗体固定方法、抗体工作浓度、固定量、一致性以及传感器的响应参数如检测温度、时间和特异性等的影响.该微阵列传感器在胰岛素浓度为2.5~160.0mIU/L、C肽浓度为0.375~12.0ng/mL范围内响应特性良好,压电晶体频率偏移值与胰岛素和C肽浓度呈良好的线性关系.将此微阵列传感器用于人血清标本的测定,结果与放射免疫法符合(r为0.92和0.94).此微阵列传感器具有灵敏度高、特异性好,低密度阵列结构,检测通量较高,不需标记,操作简单、能实时在线检测和重复使用等优点,能用于临床实验诊断,具有临床推广应用价值. 相似文献
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高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20~1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间.样品浓度在0.07~10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993. 相似文献
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SBA-15负载Pd催化剂的制备及其在Heck反应中的应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用水热反应制备了表面离子液体功能化的SBA-15介孔材料,在丙酮溶液中与氯化钯反应,然后使用水合肼在乙醇中还原.测试了这种催化剂在Mizoroki-Heck反应中的催化活性.与直接负载在SBA-15上的钯催化剂相比,这种表面修饰的介孔SBA-15负载催化剂表现出更高的催化活性、可回收性和反应稳定性.氮气吸脱附实验和小角XRD衍射实验表明,在合成中,材料的介孔性能并没有被破坏.透视电镜也表征了该材料的表面形貌.最后,Mizoroki-Heck反应表明该催化剂具有很高的催化活性,且循环五次后,其催化活性降低并不明显. 相似文献
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研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,Zn2+ - SCN—- RhB高灵敏度显色反应体系,采用分光光度法测定茶叶中微量锌的新方法.结果表明,络合物的最大吸收峰在605 nm处,摩尔吸光系数为1.59×106 L·mol—1·cm—1,Zn2+的质量浓度在0.0~0.04 μg/mL范围内服从比尔定律.该法用于测定茶叶中锌... 相似文献