三氟甲基酰腙N-烃基化反应研究

探索了三氟甲基酰腙的N-烃基化反应,得到了一系列N-烃基取代的三氟甲基酰腙衍生物.其结构经1H NMR和13C NMR、HRMS等确证.该方法具有反应条件温和、产率高及操作简单等优点,为合成N-烃基取代的三氟甲基酰腙类化合物提供了一种简单高效的方法.     

基于电化学传感器检测赭曲霉毒素A的研究进展

赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)是一种由赭曲霉、青霉菌等真菌产生的次级代谢产物,在自然界分布广泛,具有肝毒性、肾毒性、致癌、致突变作用.鉴于其危害的严重性和污染的广泛性,发展高灵敏度的OTA检测技术引起了研究者的广泛关注.该文阐述了近年来新型电化学传感技术在OTA检测方面的发展及应用,全面综述了目前OT...     

焦油模型化合物与铁基氧载体的反应特性研究

本研究以生物质/煤的焦油模型化合物(TMCs)为研究对象,在两阶段固定床实验上探究了铁基氧载体(70%Fe₂O₃/30%Al₂O₃)对TMCs的转化特性,考察了不同TMCs的反应性及其转化的影响因素。研究发现,TMCs与氧载体的反应活性为：苯酚>蒽>萘,且苯酚转化生成积炭的比例最多(64%),而萘转化生成积炭的比例最少(40%);氧载体与萘的反应程度相对较高,但容易导致氧载体的烧结。此外,积炭表征显示萘生成的积炭在三种TMCs中具有最高的稳定性。增加氧载体的用量和提高反应温度不仅有利于萘和蒽的进一步转化,而且能够增加气相产物中CO₂的分率。由于苯酚分子具有较高的反应活性及较强的裂解效果导致其转化率随氧载体用量和反应温度的增加变化较小,然而,较高的反应温度(1000℃)导致焦油发生严重的裂解现象并产生大量积炭。三次循环实验结果表明与萘反应的氧载体失活最为严重。     

催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊;;参比液的选择;17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响;全程序空白溶液,与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围;样品烧结时间及温度;乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线,样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温,750℃保持30min的烧结程序,乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。     

SAPO-34分子筛骨架稳定性的研究

利用差热分析，原位ＸＲＤ技术，高温条件下的焙烧和水蒸气处理并关联其催化性能变化，研究了ＳＡＰＯ－３４分子筛的热及水热稳定性，差热分析结果表明，ＳＡＰＯ－３４的骨架破坏温度高于１３００Ｋ，原位ＸＲＤ跟踪研究证实，ＳＡＰＯ－３４分子筛原粉在高温焙烧以除掉有机胺及随后的降温过程中无明显的骨架破坏；而焙烧型ＳＡＰＯ－３４在空气中放置一定时间后，水分子吸附微孔中明业降低样品的ＸＲＤ峰强度，且降低幅度随放置时     

分析LTE-FDD与NB-IoT融合组网建设方案

针对LTE-FDD与NB-IoT融合组网建设,结合NB-IoT技术特征及市场应用,从融合组网频率部署方案、站址选择方案两个方面展开论述,满足用户对于通信网络的需求,为4G网络的部署提供参考。     

钼的原子簇化合物研究——一些两核和三核钼原子簇化合物的合成与晶体结构分析

本文总结了作者们研究一系列两核和三核钼原子簇化合物的结果。这些化合物是三核原子簇: (C_5H_7S_2)_3[Mo_3(μ_3-S)_2(μ_2-Cl)_3Cl_6] (Ⅰ); (C_5H_7S_2)_3[Mo_3(μ_3-S)(μ_2-S_2)_3Cl_7] (Ⅱ); Mo_3(μ_3-S)(μ_2-S_2)_3[S_2P(OEt)_2)_3Cl (Ⅲ); (Et_4N)_2[Mo_3(μ_3-O)(μ_2-Cl)_3(Oac)_2Cl_5] (Ⅳ); (C_5H_7S_2)[Mo_3(μ_3-O)(μ_2-Cl)_3(Oac)_3Cl_3] (Ⅴ); 和两核原子簇: (C_5H_7S_2)_3[Mo_2Cl_9] (Ⅵ); M0_2S_4[S_2P(OEt)_2]_2 (Ⅶ)。 本文的第一部分简要地介绍了这些化合物的合成方法。第二部分扼要地给出了这些化合物的晶体与分子结构。簇合物Ⅰ是离子型结构,簇阴离子是双(S)帽三核原子簇,每个Mo原子周围为八面体六配位,Mo—Mo间距为2.617。簇阴离子Ⅱ和簇分子Ⅲ均是单(S)帽三核簇,Mo原子周围为畸变五角双锥构型,Mo—Mo键长分别为2.751和2.725。簇阴离子Ⅳ和Ⅴ均是单(O)帽三核簇,Mo原子周围的配位为畸变八面体,Mo—Mo键长分别为2.597和2.577。化合物Ⅵ是三(μ_2—Cl)桥两核原子簇,其构型为两个共面八面体,Mo—Mo间距为2.707。化合物Ⅶ为双(S)桥两核原子簇,Mo原子周围为四角锥配位,Mo—Mo键长为2.828。 本文的第三部分用简化分子轨道方法分析了三种主要类型的三核钼原子簇中Mo_3体系的M—M键?     

锌银双金属硫氰酸根络合物ZnAg_2(SCN)_4的晶体结构

本文报导了双金属硫氰酸根络合物ZnAg_2(SCN)_4的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=19.720(6),b=7.712(2),c=7.813(1);β=96。50°(2)°。每个晶胞含4个ZnAg_2(SCN)_(40)在CAD-4四圆衍射仪上用MoKα射线收集了I≥2σ(I)的971个独立衍射数据。晶体结构采用重原子法解出,用三维付立叶合成及全矩阵最小二乘法修正,偏离因子R为0.062。 在这一个结构冲,硫氰酸根作为三配位“桥”基,以其N端和Zn络合,以其S端同时与两个Ag络合,通过共价配键将整个结构联成三维的无穷骨架。Zn和Ag原子的邻近原子呈畸变的四面体配位构型。     

沪深股市相关结构之谜:基于贝叶斯Copula的研究

目前沪深股市相关结构的Copula模型选择差异很大,并没有形成统一的认识。在指出现有Copula检验要受到模型参数估计影响后,引入了贝叶斯估计方法将模型参数估计与拟合优度检验有效的分开。接着,沪深股市相关性的贝叶斯实证结果发现两市相关结构Copula模型具有时变特征,势必导致当前研究结果的不一致;同时也反映了Copula对样本区间选择有很强的依赖性。     

领会例题设置目的实施有效教学

一般而言,教材中设置的每一个例题都有特定的教学功能,用好它们是实施有效教学的一个重要方面.但实践中,有些老师对例题的研究、认识不到位,没弄明白教材设置例题的意图,随意删减、替换,导致教学低效或无效.本文结合具体的案例,讨论领会例题设置目的,对于提高教学有效性的意义.