超细YF3与GdF3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法（LSS法）制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF₃纳米晶（RE代表稀土元素）。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10nm的YF₃和GdF₃超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF₃是正交相,而GdF₃是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.5829nm。在980nm半导体激光器激发下,可检测到YF₃：Yb/Er在515~570nm处有较强的绿色发光峰、645~675nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF：Yb/Tm和GdF₃：Yb/Tm样品在460~490nm处有较强的蓝色发光峰,而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像,生物标签等方面有潜在的应用价值。     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

游离和溶胶-凝胶固定化甲醛脱氢酶酶促反应动力学的研究

采用溶胶-凝胶法对甲醛脱氢酶进行固定化，酶的包埋率超过了98％．在pH7附近、37℃下，以游离酶和固定化酶作催化剂，NADH为电子供体，进行了甲酸转化为甲醛的酶促反应．游离和固定化甲醛脱氢酶酶促反应都遵循Michaelis-Menten反应机理，用Dalziel提出的双底物酶促反应动力学方程进行拟合．固定化酶酶促反应速率为游离酶酶促反应速率的50％左右．固定化酶的动力学常数φ和米氏常数K高于游离酶，估计是凝胶基质孔中存在扩散效应所致．     

LiCaBO3的合成和LiBO2-CaO二元体系相图

某些无水硼酸盐具有熔点高、耐潮解、损伤阈值高、光学透过波段好等优点,在材料科学领域中一直受到人们的注视。陈创天等首次得到新型紫外倍频材料—低温相偏硼酸钡。之后,又合成了具有倍频效应的晶体材料α-LiCdBO_3。     

簇合物配基置换反应的研究——Mo3S4(μ-dtp)(η2-dtp)2(η1-dtp)(bpy)的合成与晶体结构

应用X-射线单晶衍射方法, 测定2,2-联吡啶(bpy)和簇合物MO_3S_4(μ-dtp)(dtp)_3(H_2O)(Ⅰ)反应产物褰峁埂ａ果? 产物为Mo_3S_4(μ-dtp)(η~2-dtp)_2(η~1-dtp)(bpy)(Ⅱ), 即联吡啶置换了簇合物(Ⅰ)中的端基(H_2O)和端基(dtp)中的一啮。簇合物(Ⅱ)晶体属三斜晶系。晶胞参数为:a=1.3638(3); b=1.3983(3); c=1.4699(2) nm, a=95.57(2)°, β=91.87(2)°, γ=117.40(2)°; V=2.4676 nm; Z=2; D_C=1.767 g·cm~(-3)。晶体的空间群为P1。最终偏离因子R=0.069, R_w=0.076。本文结合过去对簇合物(Ⅰ)进行的四种不同类型的置换反应的研究, 进行了必要的讨论。并指出本文中的反应是松散本位促进的配基置换反应。     

流动注射光度法直接测定海水中的微量苯胺

基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01～1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%～106.6%。     

中国化学物相分析研究的新成就(下)

分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分（下）则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。     

工艺品"金叶"的电镀制作——推荐一个基础化学新实验

介绍树叶电镀的原理、制作方法、影响因素以及电镀效果优劣的评定等。实验既有趣味性,又涉及多种基本操作,有利于培养学生的实验兴趣,增强学生独立进行实验的技能。     

新型配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)的合成及其晶体结构

以醋酸锌、对氟苯甲酸(p-FBA)和邻菲啰啉(phen)为原料,在33%甲醇中通过水热反应合成了新型的单核锌(Ⅱ)配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)(1),其结构经UV-Vis,IR,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射表征.1具有较好的热稳定性.1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数α=7.893(7)...