固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。     

以磷化铁为添加剂沿(111)面生长磷掺杂金刚石大单晶

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe₃P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe₃P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe₃P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe₃P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe₃P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe₃P所合成的金刚石晶体中有磷存在。     

椭圆平片裂纹前沿应力强度因子解析解的超奇异积分方程方法

对无限大三维均质弹性体中任意平片裂纹的超奇异积分方程,巧妙地引入椭球坐标系和利用裂纹表面位移间断人有平方根的特性,获得了受任意方向均布压力作用下椭圆平片裂纹问题的超奇异积分方程的解析解。运用这些解析解和应力强度因子的定义,得到了裂纹前沿Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型和应力强度因子的精确表达式,所得结果与现有精确解完全一致。     

纳米二氧化硅水溶胶成膜特性研究

研究了纳米SiO2水溶胶的固液二相流成膜特性．结果表明，水溶胶中的Si02固体颗粒的粒径及质量分数对粘度的影响较小，对成膜能力和承载能力的影响较大；在薄膜润滑阶段，固体颗粒的粒径和质量分数对润滑状态的稳定性具有一定的影响，随着速度的增加，液体膜厚度逐渐增大，固体颗粒对液体润滑膜稳定性及性能的影响逐渐减弱；在弹流润滑阶段，固体颗粒的影响很小。     

先进的微生物芯片检测系统及其应用

发展了一种先进的微生物芯片检测方法,并研制用于芯片检测的新型数字化成像扫描检测系统。采用激光诱导荧光的检测原理设计一种新颖的CCD数字化成像扫描检测系统结构,荧光信号采集端的数值孔径NA=0．72,工作距离3．22 mm,系统检测灵敏度小于每平方微米1个荧光分子。以微生物大肠杆菌和黄单胞菌检测为例,设计基因芯片,并应用所研制的芯片检测系统实现了微生物的正确鉴定,提供了一种高效的食品安全检测整体解决方法。实验结果表明两种微生物的芯片检测实验结果稳定可靠,与国外共焦扫描仪检测的结果完全一致。     

采用干法刻蚀进行微通道板扩口理论模型研究

开口面积比是微通道板（MCP）重要的性能指标,在MCP输入面进行扩口,对于MCP的探测效率、噪声因子等参数有显著的提升作用,在微光夜视仪、粒子探测器等军用、民用领域具有巨大的应用潜力。采用湿法腐蚀进行微通道板扩口,面临工艺一致性差、选择性腐蚀造成锥度尺寸难以达标等难题,实质性批量应用非常困难。针对扩口MCP难以制作和应用的问题,提出一种采用干法刻蚀进行MCP扩口的方法,阐述了干法刻蚀进行MCP扩口原理及可行性。通过建立理论模型研究干法刻蚀工艺参数如刻蚀角度、刻蚀时间等对于MCP开口面积比、通道内刻蚀深度、通道内壁刻蚀锥度等性能参数的影响,计算出合适的工艺参数范围,为开展实验研究奠定了基础。     

甲胺磷离子选择性电极的研制及其应用

以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极。并对该电极的响应机理及性能进行了研究。实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10-2~1×10-4(φ),斜率为50.28 mV/pφ。该电极响应迅速,重复性好,用于蔬菜中残留甲胺磷的测定,方法快速、准确,结果满意。     

浅谈地震突发广播节目中主持人的应变能力和语态表达——以成都人民广播电台新闻广播为例

本文结合四川雅安420芦山7.0级地震发生后,成都人民广播电台新闻广播推出的特别新闻和72小时并机直播过程中主持人的播音状态、应变思维、知识结构等进行分析总结,认为地震应急广播直播中主持人不仅要有政治意识大局意识,还要把控好新闻信息的准确性,节目主持语言表达要体现出人文关怀.此外,更要有着团队协作,战抗震救灾的信心和勇气.