无过渡金属体系下C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键研究进展

C—N键广泛存在于药物分子、天然产物及功能材料中,开发简洁高效的C—N键构建方法具有重要意义.近年来,无过渡金属体系下C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键取得了诸多进展.该方法反应条件相对温和,反应活性较高,为C—N键构建提供了一条新途径.根据氮源类型的不同,对近年来C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键的研究进展进行简要论述.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

表面活性剂PAA对羟基磷灰石微粒分散性的调控及机理研究

羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)因其具有优良的生物相容性和生物活性而被广泛应用于临床。但由于制备过程中不可避免的团聚,严重影响其性能。本文首次借助阴离子表面活性剂聚丙烯酸(PAA),通过控制PAA的含量成功制备具有不同颗粒尺寸的HAP粉末样品,进而调控其分散性;同时借助多种表征技术包括扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)及粒径分析仪等等,获取HAP样品微观形貌及粒径尺寸,深入探究表面活性剂PAA对HAP微粒分散性的影响机制。     

Pt/TiO2-Al2O3整体式催化剂的制备及甲醛废气催化氧化

以Al₂O₃-TiO₂混合物为载体,采用过量浸渍法负载Pt制备出催化剂涂层,再将其涂覆到堇青石蜂窝载体上制备了整体式催化剂,利用N₂吸附/脱附、XRD、NH₃-TPD、SEM-EDS表征。研究了催化剂涂层中TiO₂含量和Pt负载量对甲醛去除率的影响。结果表明：TiO₂的含量为5wt%,Pt的负载量为1wt%的整体式催化剂在室温（5~35 ℃）、甲醛气体进口浓度为50~300 mg·m^-3和体积空速为10000 h^-1的条件下,甲醛去除率达98.4%以上。连续反应150 h之后催化剂仍可保持良好催化活性。      

基于OTDR和SMA原理的分布温度阈值执行器的设计

温度阈值执行器的设计是准分布光纤温度报警系统对温度报警空间定位的关键.本文分析了基于OTDR和SMA设计温度阈值执行器的原理,提出了执行器的物理模型.通过实验测试,从SMA弹簧样品中选出了满足执行器技术要求的记忆弹簧,完成了执行器的机械设计.系统运行表明:执行器能有效运作,能够实现准分布温度报警,并且系统具有接近1.5 m的空间分辨率和低于16 s的响应时间等优良的性能参数.     

新型螺环树状化合物的合成

利用环己二酮单腙芳构化反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H, 5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2, 6, 10-三酮腙, 然后与季戊四醇反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H,5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2,6,10-三酮缩三(2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇), 再与9-[4-(2,6-二硫杂环己基)苯基]-3-[4-(二甲酯基甲基)苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷反应, 制成标题化合物. 中间体和标题化合物经过IR, 1H NMR, MS和元素分析表征.     

光谱导数Kalman滤波同时测定苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚

文中提出了一个新的、稳定的光谱导数Kalman滤波紫外分光光度法同时定量分析方法,并且成功地将其应用于极难分辨的苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚三组分混合体系的同时测量.选择分析光谱导数的原因是其不仅包含着吸光度,还包括在指定波长位置变化趋向等更多的信息量,这样更利于在吸收峰重叠的位置捕捉有较大差异的信号.利用Kalman滤波可以解决由光谱导数而引起的噪声放大问题,也可以过滤源于实验的噪声以及来自传递模型误差.在260～290 nm区间测量了30组浓度各自在1～10 mg·L-1范围的苯酚-邻氯苯酚和2,4二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图.利用分段延伸高次多项式回归模拟求导准确获得吸光度导数,并且利用偏最小二乘法将其制作成Kalman滤波标准工作系数矩阵.通过随机线性离散系统的Kalman滤波器最优平滑计算,对混合体系中的各组分进行定量分析.回收实验显示出,光谱导数Kalman滤波分析法应用于本实验的极难分辨的三组分体系,得到了非常高的回收率,并且在整个实验范围内光谱导数Kalman滤波分析法具有非常好的稳定性.     

L-天冬氨酸中的氢键作用研究

L-天冬氨酸被广泛用作氨解毒剂、肝机能促进剂、疲劳恢复剂等医药品和用于各种清凉饮料的添加剂的生产,还可作为生化试剂、培养基和有机合成中间体[1]。近年米对大冬氨酸的聚合[2]及天冬氨酸缩醛类化合物[3]及其与金属离子的配合物[4-5]研究较多。郭荣等人用电导法、表面张力法     

高分子相分离的分子动力学模拟

用粗粒化分子动力学(MD)模拟方法从分子层次研究两组分聚合物共混体系相分离过程中的动力学. 在相分离初期, 相区尺寸不随时间增加而变化; 在相分离中期, 相区尺寸与时间有很好的标度关系, 标度指数(α=1/3)符合Lifshiz-Slyozov提出的以扩散为主导的蒸发-凝聚机理的标度预测; 在相分离后期, 体系实现宏观相分离, 相区尺寸不再随时间改变而变化. 体积分数小的高分子链尺寸在相分离过程中先收缩再扩张, 在实现宏观相分离后, 高分子链尺寸又回到本体状态尺寸.     

一种双模压缩微波制备的相位锁定方案

相位锁定是双模压缩微波制备的关键问题之一.针对基于超导180°混合环的制备方案相位稳定度不高且信息处理复杂等问题,提出一种相位锁定方案.对约瑟夫森参量放大器的信号输入进行相位调制,输出的单模压缩微波与另一未调制的同频单模压缩微波在超导180°混合环内干涉,实现双模压缩微波的制备与路径分离.将未调制的单模压缩微波与一路双模压缩微波混频,解调出相位调制信号可得到两路单模压缩微波的相对相位及误差,将相位误差反馈于约瑟夫森参量放大器的抽运实现相对相位的锁定,获得稳定的双模压缩输出.本研究对高性能纠缠微波源的设计提供了理论参考.