热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为

在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱一质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物.结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,f}.石竹烯和乙酰丁香酚酯,总合量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质,根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据.     

依来铬蓝黑B-镁配合物的极谱研究

依来铬蓝黑B是一种金属指示剂^[1],在pH1.95～12.20的Britton-Robinson缓冲溶液中产生一良好的还原波^[2]。在氨性缓冲溶液中,当溶液的pH在9.5～11.3时,依来铬蓝黑B也产生一明晰波。     

基于突发分离的自相似网络流量预测

网络流量预测在网络拥塞控制及资源分配中起着至关重要的作用。对于具有自相似性的网络业务流量,由于其存在较强突发,传统预测方法的预测精度普遍较低。本文针对存在高突发的网络流量数据,提出了一种基于数据分离的流量预测方法。在预测步骤前,本方法首先通过控制图将网络流量中难以预测的突发流量进行有效的分离,从而得到突发流量和非突发流量两部分数据。之后分别采用人工神经网络和自适应模板匹配方法实现对非突发流量和突发流量的预测。最后通过对两部分预测结果的合并得到最终的预测结果。基于实际流量数据的实验结果表明:相较于传统流量预测方法,本文所提出的方法具有更高的流量预测精度。      

利用紫外可见反射光谱鉴定血迹陈旧度

凶杀案的血迹陈旧度与案发时间有着必然联系,推断案发时间对于侦破案件具有重要意义,也是司法鉴定中的一个难题,建立一种快速确定出血时间的方法非常必要。使用UV-2450型紫外可见分光光度计,ISR-240A积分球附件,BaSO₄标准白板参比,测定16 ℃、湿度70%条件下血迹纱布、铝片、玻璃、保鲜膜的8 h内每间隔1 h的反射光谱,同样方法测定24 ℃、湿度70%条件下血迹纱布的反射光谱,利用SPSS软件处理,求出541和577 nm反射率比值（R₅₄₁/R₅₇₇）,进行直线拟合,建立线性回归方程,进行F检验。随着时间的增加,血迹在541和577 nm处的反射率增加,除了带血迹玻璃的R2为0.769外,其余R2均大于0.900,F均大于F_0.05（1,6）=5.59,线性回归模型有显著意义。利用紫外可见光谱仪积分球附件可以实现一定环境载体条件下8 h内血迹陈旧度推断,方法操作简单,不需要对检验对象进行任何处理,保证了其完整性,不影响对其进一步的个人信息等方面的检验,适合司法实践中的需求。     

杭白菊浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用气相色谱-质谱分析技术(GC-MS)分析了杭白菊浸膏的挥发性成分及其相对含量,共鉴定出118种成分,主要为棕榈酸、α-姜黄烯、9,12-十八碳二烯酸、广藿香萜醇、异环柠檬醛、顺-柠檬油精氧化物等。这些物质是构成卷烟香味的重要物质,还有一部分具有消炎、镇痛、平喘等作用。对杭白菊浸膏在卷烟中进行了添加实验,发现添加了杭白菊浸膏的卷烟刺激性明显得到降低、烟香更加柔和、具有更好的抽吸口感。     

双端面LD泵浦双Nd:YVO4晶体激光器声光调Q装置的设计

利用原有"半导体泵浦激光原理"演示实验装置中的各个器件重新组合,设计了激光二极管双端面泵浦双Nd:YVO4晶体激光器声光调Q输出的实验装置.其输出功率可以得到很大的提高.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液(0.60 mol/L高氯酸、0.50 mmol/L Na2EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2HPO4、2.00 mmol/L Na2EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5000 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),最低检出限在0.20～5.00 μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。     

裂解气相色谱-质谱联用法对香叶醇的热裂解产物分析

采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析烟叶中的8种生物碱

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)建立了快速分析烟叶中8种生物碱的分析方法。50 mg烟叶粉末样品经2 mL 6%氨水浸润后，以10 mL二氯甲烷超声提取20 min,有机相用N-丙基-乙二胺(PSA)净化后氮吹近干，再以乙腈超声复溶后用UPLC-MS-MS分析。烟叶中8种生物碱(烟碱、新烟碱、新烟草碱、降烟碱、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可替宁、麦斯明)的平均回收率在86.5%～102%之间，相对标准偏差(n=6)为2.1%～5.4%;方法对烟碱的检出限为0.45 mg/g,定量限为1.5 mg/g;对其余7种微量生物碱的检出限在0.15～0.6μg/g之间，定量限在0.5～2μg/g之间。本方法适用于烟叶中8种生物碱含量的快速测定。