尼泊金酯类的微波合成

尼泊金酯类防腐剂(即对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯)由于毒性极低,无刺激性及适用于较宽pH范围等特点,广泛用于食品、化妆品和医药工业。该类防腐剂无论是采用国际流行的工艺或国内生产工艺,均存在酯化时间长(一般为5h)、产率低等问题。虽经改进,但也需3h以上,且添加去水剂-苯后,不仅使工艺难     

微波场中二氯卡宾产生的研究

二氯卡宾是应用最为广泛的活性中间体,早期制备二氯卡宾的方法为氯仿与叔丁醇钾等强碱作用,条件苛刻。一直到1969年Makosza和Wawrzyniewicz的著名论文发表后,用强碱水溶液和相转移催化剂制取二氯卡宾被认为是最简捷的方法。另据文献报道,以聚氧乙烯类表面活性剂作催化剂进行固-液相反应制备二氯卡宾也可获得较理想的结果。但广泛的实     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。     

芳氧端基的聚二甲基硅氧烷

通过酚类与六甲基环三硅氧烷（Ｄ３）的调聚反应，首先合成了一类含芳氧端基的聚二甲基硅氧烷（ＡＯＳ）．采用ＵＶ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析、分子量测定等方法，确证了所合成聚合物的结构．讨论了反应试剂摩尔比和反应条件对调聚产物分子量的影响；研究了ＡＯＳ的结构与杀菌功能、絮凝作用以及水解速度的关系．     

钙钛矿型催化活性材料结构与性能的研究——Ⅲ.(La_(1-x)□_x)(Co_(1-y)□_y)O_(3-δ)体系

应用多晶X射线衍射法及Pauling键价理论,研究了Perovskite型化合物La-Co-o体系的结构非完整性,并与其完全氧化催化活性相关联。该体系的结构式为:{La_1-x□x}-{[Co_(1-y)~(2+)Co_y~(3+)]_(1-v)□_v}_(1/2){[CO_(1-z)~(3+)Co_z~(4+)]_(1-w)□_w}_(1/2){O_(3-δ)□_δ}。结构中A位、B位和O位均存在空位。适当的空位可使B位钴的平均原子价高于+3,此时钴原子产生歧化作用,位于晶胞中(000)和(1/2 1/2 1/2)两个位置上的钴的平均原子价不相等。它们的差值越大,完全氧化催化活性越高。     

果胶改性硅胶复合材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以废弃柚子皮中提取的果胶改性硅胶表面,制备出新型的果胶改性硅胶复合材料——P-硅胶,研究了P-硅胶对水中亚甲基蓝染料的吸附性能。利用红外光谱对材料进行表征,并通过分光光度法考察了用量、p H值、吸附时间、温度及实际水样对P-硅胶吸附亚甲基蓝性能的影响。硅胶经果胶改性后,其对亚甲基蓝的吸附容量由31.6 mg·g-1增至41.7 mg·g-1,吸附性能明显提高;P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着p H值、温度的升高而增大,碱性条件有利于吸附。结果显示:当p H 7.0,P-硅胶用量为5 mg,吸附时间为2 h,吸附温度为50℃时,制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达59.2 mg·g-1。动力学研究显示,P-硅胶对亚甲基蓝的吸附能够在120 min内迅速达平衡,吸附行为符合准二级动力学方程,表明该吸附过程以化学吸附为主。吸附等温线研究表明,与Freundlich模型相比,实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。P-硅胶对环境水样中亚甲基蓝的去除率可达90%以上。     

醇盐法制备稀土化合物超微粉末

稀土元素具有广泛的用途,在大多数的应用中其效果都与原料的纯度、粒度、粒经分布范围等因素有关。由于超微粉末的比表面积大、化学活性高,因此可以预料,若将稀土化合物制成超微粉末,会使它的催化性能及在各种材料中的性能有明显的改变,也可使稀土有新的、更高的应用价值。     

N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺，并应用元素分析, FTIR及¹H NMR对标题化合物进行了表征. 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构, 同时应用TG分析法对其热性能进行了分析. 标题化合物的相对分子质量M_r＝412.42, 为正交晶系, Pbca空间群, 晶胞参数为a＝0.86936(16) nm, b＝1.2787(2) nm, c＝1.8897(3) nm, β＝90°, V＝2.1006(7) nm³, Z＝8, D_c＝1.304 g/cm³, μ(Mo Kα)＝0.425 mm^－1, F(000)＝872, S＝1.052. 最终偏离因子R＝0.0628, wR＝0.1860, 可观测衍射点1852个[I＞2σ(I)]. 该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布, 并形成层状结构, 且存在弱的分子内氢键N—H…S. TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性, 通过其阻燃聚丙烯腈表明, 该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.     

射频溅射沉积SiO2膜的工艺及其结构性能研究

利用自制的磁控溅射沉积设备,针对影响SiO2薄膜沉积速率的氩气流量,氧气分压两个关键参数进行工艺研究,并通过扫描电子显微镜(SEM)对沉积完成的Si不O2薄膜表面、剖面结构质量进行表征,结果表明,射频溅射沉积的SiO2薄膜均匀、致密,具有良好的结构性能.