邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定合金钢中镍

采用苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂测定镍已有报道。本文对其衍生物-邻羧基苯基重氮偶氮苯(OC-DDA)与镍反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度较高(摩尔吸光系数达1.67×10~5),可用于合金钢中镍的测定。     

烟煤快速加氢热解的研究：II.温度和压力影响的考察

用内蒙东胜烟煤在气流床反应器中进行了快速加氢热解的研究。在５００￣８００℃的温度和０．１￣６．０ＭＰａ的氢压范围考察了温度、压力等因素与生成物产率的关系。实验表明：温度和氢压对气、液态生成物产率有很大影响。液态烃（ＨＣＬ）与温度的关系呈山型曲线，６．０ＭＰａ氢压下，７００℃时，ＨＣＬ产率最大，达１６．１％；甲烷产率８００℃时达３７．６％。     

dl—3—甲基—乙交酯和ε—己内酯的共聚

报道了ｄｌ－３－甲基－乙酯和ε－己内酯共聚物的合成和表征的研究结果。     

ZnO/Ag复合膜的制备及其润湿性转换研究

利用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/Ag复合膜. 采用X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对其物相组成、 晶型结构以及表面形貌进行了表征, 采用接触角测试仪对其润湿性进行了表征, 并研究了紫外光照射下Ag的掺杂量对ZnO薄膜润湿性的影响. 结果表明, 当Ag掺杂量(摩尔分数)为5%时, 所得膜的润湿性转换速率最快, 紫外光照3 h后, 其润湿性由超疏水性转换为亲水性, 黑暗中放置5 d后, 亲水性再次转换为超疏水, 实现了润湿性的可逆转换.     

钨丝电解分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

试液中的金首先被电解沉积到钨丝环表面上,然后悬挂在石墨杯中光束以外的部位,利用石墨壁的热辐射使全原子化。相对检测限为0.047ng/mL,金浓度在0—4ng/mL范围内线性关系较好。测定含0.014g/t金的试样数据表明,方法准确度、精密度均较好。     

用纸色谱法测定岩石及矿物中金、锑、硒、砷、铊、（铋）

文献报道了用纸色谱法测定岩石及矿物中铜、铅、锌等十二种元素的研究,并对其影响因素也作了探讨。而金、锑、硒、砷、铊、(铋)在4mol/L饱和正丁醇展开剂中用纸色谱法进行分离文献已有介绍,但利用此方法在岩石及矿物中对它们进行测定却未见报道。本文在此基础上,利用新华大张定性滤纸(50×60cm)作载体展开后,将谱带分别剪下进行测定。经实验表明,这种方法既简单、又快速还能解决干扰问题,若和文献结合起来,对于研究成矿规律及指导找矿是大有帮助的。     

磷酸钇共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铁及铁的原子吸收光谱测定

共沉淀预浓集是原子光谱分析中有效的样品前处理技术之一，是提高原子吸收光谱测定灵敏度和选择性的有效手段。YPO4作为一种新型共沉淀捕集剂，最先由日本化学家Shigehiro Kagaya等提出，能够在弱酸性条件下对Pb、Fe选择性共沉淀，并且结构紧密，便于离心分离。根据这一特性，本实验采用YPO4共沉淀分离富集过渡金属盐CoSO4溶液中的痕量Fe^3 而后采用火焰原子吸收光谱测定的方法。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

超细YF3与GdF3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法（LSS法）制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF₃纳米晶（RE代表稀土元素）。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10nm的YF₃和GdF₃超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF₃是正交相,而GdF₃是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.5829nm。在980nm半导体激光器激发下,可检测到YF₃：Yb/Er在515~570nm处有较强的绿色发光峰、645~675nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF：Yb/Tm和GdF₃：Yb/Tm样品在460~490nm处有较强的蓝色发光峰,而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像,生物标签等方面有潜在的应用价值。