全文获取类型
收费全文 | 1378篇 |
免费 | 352篇 |
国内免费 | 419篇 |
专业分类
化学 | 384篇 |
晶体学 | 10篇 |
力学 | 32篇 |
综合类 | 11篇 |
数学 | 67篇 |
物理学 | 476篇 |
无线电 | 1169篇 |
出版年
2024年 | 34篇 |
2023年 | 87篇 |
2022年 | 109篇 |
2021年 | 85篇 |
2020年 | 74篇 |
2019年 | 55篇 |
2018年 | 53篇 |
2017年 | 41篇 |
2016年 | 56篇 |
2015年 | 68篇 |
2014年 | 131篇 |
2013年 | 85篇 |
2012年 | 83篇 |
2011年 | 87篇 |
2010年 | 82篇 |
2009年 | 111篇 |
2008年 | 139篇 |
2007年 | 91篇 |
2006年 | 95篇 |
2005年 | 65篇 |
2004年 | 83篇 |
2003年 | 47篇 |
2002年 | 59篇 |
2001年 | 60篇 |
2000年 | 30篇 |
1999年 | 44篇 |
1998年 | 32篇 |
1997年 | 12篇 |
1996年 | 16篇 |
1995年 | 13篇 |
1994年 | 12篇 |
1993年 | 12篇 |
1992年 | 7篇 |
1991年 | 9篇 |
1990年 | 11篇 |
1989年 | 6篇 |
1988年 | 5篇 |
1987年 | 8篇 |
1986年 | 8篇 |
1985年 | 3篇 |
1984年 | 7篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 3篇 |
1980年 | 4篇 |
1979年 | 4篇 |
1978年 | 2篇 |
1977年 | 3篇 |
1966年 | 2篇 |
1964年 | 2篇 |
1963年 | 2篇 |
排序方式: 共有2149条查询结果,搜索用时 0 毫秒
51.
52.
超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。以10 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01~0.06 mg/kg。实际样品添加回收试验的回收率为62.9%~111.4%,相对标准偏差为4.3%~24.0%(n=6),准确度和精密度均较好。结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。 相似文献
53.
54.
用核磁共振方法研究了抗磁稀土配合物Ln(DTPA-BIN)(Ln=La,Y,Lu,Sc)的水溶液结构。^1H和^13C NMR谱的谱形特征表明,每一种配合物在水溶液中存在着两种以上不对称的异构体,异构体之间的差别较小。并由Y^3 与Gd^3 离子半径的相似性推测出Gd(DTPA-BIN)的溶液结构。即DTPA-BIN分子提供8个配位点:3个骨架氮、3个乙羧基氧及2个酰胺氧,1个水分占据另一个配位点,从而与Gd^3 形成了九配位结构。溶液结构随中心金属离子半径不同而呈规律性变化。 相似文献
55.
56.
Carbon whiskers with new structure and morphology were observed when heating the milled graphite. Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution electron microscopy (HREM) show that carbon layers are almost perpendicular to the growth axes of carbon whiskers. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) indicates that there are spirals appearing on the surface of the whiskers. The structure analysis shows that the growth mechanism of carbon whiskers is related to the trace amount of ZrC in the heated samples. 相似文献
57.
近年来,氮杂环卡宾作为有机小分子催化剂在共催化领域取得了飞速发展,氮杂环卡宾通过与Lewis酸、Brønsted酸、Brønsted碱、氢键等不同催化模式相结合,可以有效提升惰性底物的活性和催化体系的立体控制能力,该策略已经成为复杂手性分子骨架合成的重要工具.相对而言,由于氮杂环卡宾与过渡金属的强配位能力,其与过渡金属共催化反应依旧是氮杂环卡宾在共催化领域中长期存在的挑战性工作.目前,氮杂环卡宾在与钯、铜和钌的共催化反应中取得了重要进展,通过配体和反应体系中碱性强弱的调控,可以有效实现氮杂环卡宾与过渡金属配位的可控调节,避免催化剂失活的同时提升反应体系催化活性.这一策略已经被成功用于一些活性分子骨架构建.本文将对该领域中的研究进展进行介绍. 相似文献
58.
以聚乙烯亚胺改性的四氧化三铁纳米粒子为载体负载Ru(OH)_x得到负载钌催化剂Fe_3O_4@PEI@Ru(OH)_x.该催化剂在分子氧氧化醇-克脑文格尔缩合"一锅"串联反应中显示优良的催化性能,多种结构的醇被选择性地氧化为相应的醛进而与活性亚甲基化合物缩合生成相应的缩合产物.采用外磁铁可以很容易地将催化剂与反应混合物分离,实现催化剂的回收.然而,该催化剂的循环使用性能较差.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析证明催化剂在反应过程中没有发生钌的流失.X射线光电子能谱(XPS)分析发现催化剂失活是由于反应过程中活性的Ru~(3+)被部分地氧化为非活性的Ru~(4+)所致. 相似文献
59.
以烟梗丝、烟叶片和烟梗条等材料为模板掺杂过渡金属合成了一系列铈锆固溶体材料.对合成的材料进行了扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附、程序升温还原(H2-TPR)、X-射线衍射法(XRD)、储氧量(OSC)、X-射线光电子能谱(XPS)等表征.对铈锆固溶体材料进行CO氧化活性评价,结果表明不同烟草模板制备的铈锆固溶体性能不同.以烟叶片为模板制备的掺铜铈锆固溶体具有极高的储氧量,高达2961μmol/g,但该材料催化氧化CO的活性并非最强.以烟梗丝为模板制备的掺铜铈锆固溶体在铈锆比为45∶45∶10时,对CO氧化有着很好的催化活性,起燃活性温度(T50)为91℃. 相似文献
60.
药用植物化学成分种类繁多、结构复杂,而传统方法难以获得全面反映其所含成分随时间、品种和生态环境等因素发生的变化信息,因此需要建立系统、全面的分析方法以进行整体物质基础研究。本研究开展了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究,并将其应用于该植物不同组织器官代谢组的差异分析。重点考察了样品前处理过程中的提取溶剂及比例、复溶溶剂比例、超声时间对非靶向代谢组学研究的影响,以代谢物覆盖度为主要指标选择了最优条件并进行了方法学验证。采用上述前处理方法和LC-MS/MS分析方法,获得了新疆一枝蒿根、茎、枝、叶、花不同组织器官的代谢组信息,并构建多变量统计模型进行分析,发现花与其它组织器官的代谢组存在显著差异。结合数据库检索与化合物质谱裂解规律分析,获得差异代谢物的结构类型,包括61个黄酮类、97个一枝蒿酮酸衍生物、7个绿原酸类化合物及15个其它类型化合物。进一步采用聚类热图分析针对上述180个差异代谢物在各组织器官的分布情况进行表征,初步揭示了各类化合物在不同组织器官的分布特征。本研究不仅为新疆一枝蒿植物化学成分的组织器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同时为药用植物的质量控制、品种改良以及合理开发提供了新的研究策略。 相似文献