超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下：绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺（m/z 45.058 03）产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇［CH3OH］或卤化氢［HR1］（R=Cl,Br,F）产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构［C8H3F2O2NH2］（m/z 183.013 21）;杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。     

冶金法生产太阳能级硅的除硼方法、技术及工艺

太阳能作为一种绿色可再生能源受到了广泛关注,而杂质去除是从冶金级硅中获得太阳能级硅所需的纯化过程,对硅基太阳能电池的制备至关重要。冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺技术由于其能耗低、成本低和污染少等优点,成为研究开发的热点,但如何有效地去除硼是我们面临的最严峻的挑战之一。本文综述了硼的热力学和动力学性质(溶解度、扩散率、扩散系数、传质系数和活度系数)以及近年来除硼的相关课题研究(吹气、炉渣处理、等离子体处理、酸浸和溶剂精炼)。研究发现,溶剂精炼是一种很有前途的获取高纯硅的方法,硅的富集率以及硼的去除率均可达到90%以上,而添加剂能够加强硼化物的形成和析出来改进除硼工艺,且后续几乎可被完全消除,不会对精炼硅造成污染,这将更加有效除硼并增加工艺实用性。最后本文对几种除硼工艺进行了比较分析,并对冶金法的应用前景进行了展望。     

新型碳基渗滤膜在易燃液体残留物提取检验中的应用

用自制的碳基渗滤膜,以自制的红外提取装置测定了该膜对苯的回收率为68%,考察了温度、压力、提取时间等对碳基渗滤膜应用的影响,主要介绍了将该碳基渗滤膜应用于现场易燃液体残留物的提取,通过水泥地面添加易燃液体的提取检验,棉布、化纤布上易燃液体残留物的提取检验测试了碳基渗透膜的提取回收能力.该碳基渗滤膜可以应用于纵火现场易燃液体残留物的提取检验.     

甲醇选择氧化MoO3—TiO2催化剂的研究

用XRD、LRS、ESR、XPS等方法对机械混合物焙烧法制备的两组MoO_3—TiO_2催化剂进行了表征,同时考察了催化剂的甲醇选择氧化活性和选择性。结果表明:MoO_3与TiO_2机械混合物在450℃焙烧过程中发生TiO_2中锐钛矿转变成金红石的相变,但若将TiO_2在空气中550℃预处理8h后再与MoO_3混合焙烧则未观察到相变的发生。在上述两组催化剂中都发生了MoO_3在TiO_2表面的分散。当MoO_3含量小于10wt％时,MoO_3晶相消失,钼以表面钼氧物种存在。MoO_3与TiO_2之间的强相互作用导致Mo(Ⅴ)的生成和pKa≤+3.3的表面酸位的产生。TiO_2晶型对催化剂表面结构及反应活性有明显影响,锐钛矿转变为金红石使最佳反应温度提高20～40℃,Mo在表面富集程度增大,而Mo(Ⅴ)和表面酸位浓度下降。表面Mo(Ⅴ)和高分散于表面的八面体配位钼氧物种可能是甲醇氧化的活性位。     

膨胀石墨/聚苯胺/Fe_3O_4复合材料的制备及吸波性能

采用原位聚合方法制备了膨胀石墨/聚苯胺(EG/PANI)复合材料,将Fe_3O_4负载于EG/PANI表面,得到具有电磁吸收性能的EG/PANI/Fe_3O_4复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及矢量网络分析仪(VNA)等对复合材料的形貌、成分和吸波性能进行了研究.吸波性能分析结果表明,当掺杂浓度为0.05 mol/L,匹配厚度d=2 mm时,样品的最小反射损耗(RLmin)在8.64 GHz处达到-37 dB.随着掺杂浓度的增加,最小反射损耗峰向低频移动,对应的匹配厚度逐渐变厚.材料的介电弛豫极化、涡流损耗及λ/4模型的干涉相消现象出现的双峰,使EG/PANI/Fe_3O_4复合材料在电磁波吸收领域有一定的应用前景.     

铑（I）催化有机汞化合物偶联反应机理的研究

研究了β－氯化萘汞在（ＣｌＲｈ（ＣＯ）２）２催化下于六甲磷酰胺溶液中的偶联反应动力学，证明了其反应为二级，求得了偶联反应动力学常数，α－氯代萘汞和α－溴汞代苯乙酸乙酯在相同的反应条件下不发生偶联反应，在α－溴汞代苯乙酸乙酯的偶联反应条件下分离和鉴定有机铑（Ｉ）中间体，根据所提出了反应机理，对上述现象进行了讨论。     

基于ARM9的双端视频监控系统

文章讲述了一种基于ARM9视频监控系统实现的方案.首先,介绍了嵌入式视频监控发展的现状以及总体架构.其次,重点讲述了系统的软件配置和硬件构成,包括硬件的结构、Linux系统的移植以及系统测试.该系统采用多线程技术,不仅可以在TQ2440开发板显示屏显示所采集的图像,而且同时可以通过网线在PC机上显示.测试结果表明,系统运行可靠稳定,所获取的视频图像清晰流畅,没有失真现象,取得了良好的视频监控效果.     

联合子载波抑制与配对的双向DF-PLNC OFDM中继

子载波抑制(SS)技术已被证明能够显著提高正交频分复用(OFDM)系统的误码率性能,因此引起了学术界的广泛关注。在双向OFDM中继网络(TWRN)中,由于两个源节点与中继之间的链路具有独立性,直接应用子载波抑制技术会造成两条链路的活跃子载波具有非对称性,从而导致大量子载波在中继节点无法实现网络编码。提出了一种联合子载波抑制与子载波配对(SP)的双向译码转发(DF)-物理层网络编码(PLNC)OFDM中继系统。该方法对中继两端链路的非对称活跃子载波进行配对,在配对的子载波上发送物理层网络编码信息。仿真结果表明,该方法显著改善了误码率性能,消除了原有的误码平台并且提高了系统的吞吐量性能。     

双脚线电火工品核电磁脉冲耦合效应研究

以双脚线电火工品为研究对象,结合实际装备的双脚线可能呈现一定夹角的情况,建立了双脚线耦合天线模型,通过理论分析和数值仿真获得了不同夹角情况下天线方向图、反射系数、增益的变化对于耦合电流及耦合能量的影响规律,并通过实验进行了对照验证.研究表明,双脚线电火工品的引线夹角在60°以上时,耦合电流及能量随着角度增加而快速上升;双脚夹角到90°时,耦合能量已经数十μJ;夹角为180°时,耦合能量达到峰值.     

电视画面前期色彩高速技巧

电视艺术是用光影和色彩进行造型的艺术形式.一部成功的影视作品,它的色彩或基调是在开机拍摄之前就已经确定的.但如何实现预想的效果呢?不外乎两种途径--前期摄像师的把握和后期剪辑师的加工.