氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

用于诊断纳秒脉冲电流的微分环现场标定技术

分析了用于纳秒脉冲电流测量的微分环标定难点,提出微分环现场标定方法。通过脉冲形成线脉冲充电以解决微分环标定中信噪比较低、可信度较差等问题;分析了脉冲形成线充电时间、充电电压及脉冲形成开关击穿电压等回路参数对标定结果的影响。基于闪光二号加速器,对测量二极管电流的微分环进行了现场标定,前级隔离开关平均击穿电压为25 kV时,微分环标定回路电流达到1.3 kA,微分环灵敏度为9.311010,方差为0.151010。     

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.     

标准负阶跃力的实现及其测研究

本文介绍了新研制成功的用于对大力值(最大1200kN)、宽频带(最高分析频率50kHz)的力传感器动态特性校准的标准负阶跃力装置,该装置是基于帕斯卡原理和冲击卸荷方法来实现的.文中还详细介绍了力传感器输出电压和用激光测速仪测量负阶跃力跃变过程的高速数据同步采集技术.     

夹心型杂多化合物Na_9[CeW_(10)O_(36)]·34H_2O的合成及晶体结构

在pH≈6.5及NaAsO_2和Co(NO_3)_3·6H_2O存在下,Na_2WO_4·2H_2O 与Ce (NO_3)_3·6H_2O反应,得到了Na_9[CeW_(10)-O_(36)]·34H_2单晶。用元素分析 及X射线单晶衍射法确定了其组成与结构,晶体学数据为：a = 1.3010(5) nm, b = 1.3072(5) nm, c = 1.9962(8) nm, α= 101.073(7) °, β = 104.411(5) ° γ = 90.473(4) °, V = 3.221(2) nm~3,空间群P1,V=3.211(2)nm~3, Z = 4, 最终R因子[1>2σ(I)]R_1=0.0424, wR_2 = 0.0549, R因子（全部数据）R_1=0. 1357, wR_2 = 0.0808.[CeW_(10)O(36)]~(9-)具有D_(4d)对称性。     

对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

对氯苯肼盐酸盐;工业合成;对氯苯肼盐酸盐的合成工艺     

铈诱导悬浮培养的东北红豆杉细胞发生凋亡

以悬浮培养的东北红豆杉（Taxus cuspidata)细胞为材料,加入一定浓度的Ce^4 ,在不同培养时间取样,超薄切片透射电镜观察发现细胞核膜完整,染色质凝聚,趋边化,核酸电泳显示DNA发生特异性降解并形成阶梯状电泳条带（DNA ladder); 应用TUNEL检测方法发现DNA的3′－OH断端可被特异性标记。Ce^4 能诱导东北红豆杉细胞发生凋亡。     

高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中乳酸的光学纯度

 以 2 ,3,6 三甲基 β 环糊精作手性流动相添加剂 ,C18柱为固定相 ,考察了流动相的pH和手性流动相添加剂浓度对乳酸对映体分离度的影响 ,建立了DL 乳酸的拆分定量分析方法。用归一化法分析DL 乳酸时引入了定量校正因子 ,确定了外标法测定L 乳酸的回归方程、精密度和回收率。测定了米根霉L 乳酸发酵液中D 型异构体的质量分数及其随放置时间的变化情况。     

多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用—聚(α-甲基苯乙烯-异戊二烯)二嵌段共聚物的溶液性质

采用体积排斥色谱法 (SEC) /示差折光指数 (RI) /直角激光光散射 (RALLS) /示差粘度 (DV )三检测联用技术 ,在THF为溶剂、2 5℃的条件下表征了聚 (α 甲基苯乙烯 异戊二烯 ) (PαMS PI)二嵌段共聚物 ;计算得到了PαMS PI分子的无扰尺寸A为 0 .0 778nm·mol1/ 2 ·g-1/ 2 ;根据PαMS PI与PS分子的无扰尺寸A ,比较了两者在 2 5℃、THF溶剂体系中的链柔性程度 ,证明在此体系中PαMS PI与PS的链柔性程度相当 ;验证了PαMS PI符合普适标定规律     

聚肽刚性链/聚氧化丙烯嵌段共聚物的合成与相行为

采用活性阴离子聚合方法,以不同分子量的聚氧化丙烯为引发剂合成了不同分子量的聚（γ－苯甲酯－L－谷氨酸）嵌段共聚物,并用^1H-NMR、IR和偏光显微镜等方法对共聚物进行了表征。结果表明：在1,1,2,2－四氨乙烷中,当溶液浓度一定时,聚（γ－苯甲酯－L－谷氨酸）嵌段共聚物呈现出胆甾型液晶的性质。温度升高时,聚（γ－苯甲酯－L－谷氨酸）共聚物的液晶相溶液发生相转变行为,并且其液晶相稳定性低于相同分子量的聚（γ－苯甲酯－L－谷氨酸）。这与利用Flory-Matheson的构象可变液晶分子理论模型的计算结果相一致。