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131.
建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。 相似文献
132.
当使用液固溶法(LSS法)制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF3纳米晶(RE代表稀土元素)。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10nm的YF3和GdF3超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF3是正交相,而GdF3是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.5829nm。在980nm半导体激光器激发下,可检测到YF3:Yb/Er在515~570nm处有较强的绿色发光峰、645~675nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF:Yb/Tm和GdF3:Yb/Tm样品在460~490nm处有较强的蓝色发光峰,而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像,生物标签等方面有潜在的应用价值。 相似文献
133.
用正、反向共沉淀法制备了BaHfO3:Ce粒子;用XRD、TG-DTA、SEM等测试手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征;在不同升温速率条件下研究了粒子合成动力学。结果表明:由正向和反向沉淀法得到的前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算了各阶段的表观活化能,其平均值分别为83.41、61.70、262.11kJ·mol-1和81.70、42.86、253.44kJ·mol-1,计算正反向沉淀法样品的晶粒生长活化能分别为27.36kJ·mol-1和23.07kJ·mol-1;反向法的样品分别在530nm波长下的激发光谱和399nm波长的发射光谱的相对发光强度优于正向法,在2073K真空烧结保温3h获得具有一定透光性的BaHfO3:Ce透明陶瓷。 相似文献
134.
通过含有吲哚底物的分子内氧化偶联反应,成功地构建了Communesin家族生物碱的螺吲哚啉季碳中心,从而完成了(-)-Communesins A,B和F的对映选择性合成.接下来我们发展了分子内氧化偶联/缩合串联反应策略,得到了天然产物(-)-Vincorine的核心四环骨架,然后再经过五步转化完成了Vincorine的全合成.从药物化学角度来看,分子内氧化偶联/缩合串联提供了一个快速方便地合成含有多环吲哚啉骨架的方法.采用相同的串联反应策略,我们分别从色胺衍生的β-酮酸酰胺和丙二酸二酰胺出发,一步构建了多环螺吲哚啉和多环吲哚啉并吡咯环骨架分子. 相似文献
135.
以十八醇为原料,制备长链疏水单体N-十八烷基丙烯酰胺(OAM)。以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、N-十八烷基丙烯酰胺(OAM)为单体,通过胶束聚合法合成了水溶性疏水缔合两性四元共聚物。利用FT-IR、1HNMR、DTA-TG对聚合物的结构和热稳定性进行分析,考察了疏水基团摩尔分数、聚合物浓度对聚合物溶液表观粘度、储能模量、耗能模量等流变性能的影响,并对四元共聚物溶液的性能进行评价。结果表明,疏水两性共聚物具有很好的耐温、抗盐、耐剪切等优异性能。 相似文献
136.
137.
一阶导数光谱K系数法同时测定硝基酚钠三组分 总被引:2,自引:0,他引:2
研究和建立了同时测定硝基酚钠混合三组份的新方法——一阶导数光谱K系数法。确定了最佳实验条件和测定波长,方法简便、快速、准确。通过对动植物细胞赋活增进剂中邻硝基酚钠、对硝基酚钠、5-硝基愈创木酚钠三组份的直接测定,其相对误差小于2%,相对标准偏差小于3%,回收率为99~103%。 相似文献
138.
在有机化学教学内容中,周环反应不介绍官能团的性质,内容相对独立,理论性强,突出从分子轨道空间排布阐述有机反应的机理。尤其量子力学理论的引入,使周环反应的结果能够被合理“预测”,这对于有针对性地设计化合物的合成路线很有指导意义。但是,抽象、枯燥的理论使教学难度增加,同时引发学生对于本章内容在学科应用中如何定位的困惑。本文探讨了在教学中,如何聚焦基本知识点,对周环反应理论进行简化处理,采用周环反应研究史中经典的福井谦一的理论萌芽与发展,以及Dewar苯衍生物、维生素B12片段的合成等实践案例,丰富教学内容,激发学生内在的学习兴趣,培养学生立足实践,推进理论思考与创新,同时培养学生对学科发展规律的辩证认识。 相似文献
139.
Y2O3质点对β—NiAl涂层抗氧化性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用复合电沉积及粉末包装扩散渗铝技术获得了含Y_2O_3、质点的β-NiAl型新涂层,并研究了Y_2O_3、质点及其含量对涂层1100℃的氧化性能的影响。实验证明,Y_2O_3质点的加入有效地降低了涂层的氧化速率,提高了氧化膜的抗剥落能力。实验范围内的Y_2O_3含量对涂层氧化速率的影响并不明显,但通过改变涂层/氧化膜界面处氧化膜的形态可以对氧化膜的粘附性产生影响。向涂层内突出生长的针状氧化膜具有更显著的钉扎作用。复合电沉积层中弥散分布的Y_2O_3质点在渗铝过程中部分产生聚集,在制备出的复合铝化物涂层的基体/涂层界面附近形成了明显的Y_2O_3聚集层,在氧化过程中有效地抑制了涂层的退化。 相似文献
140.
钼钨铌磷杂多化合物的研究(Ⅰ):杂多酸的合成和表征 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了分步酸化一分步加料合成[PNb_2Mo_xW_(10-x)O_(40)]~(5-)(x=0,2,4,6)系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。 相似文献