固相萃取-液质联用法同时测定饮用水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯

建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V(乙腈)∶V(水)＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测离子对,利用多反应监测(MRM)和扫描时间分段检测技术实现正、负离子不同扫描模式一次完成.该方法对水样体积为250 mL时双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的线性范围为0.4～40 ng/L,检出限分别为0.16和0.10 ng/L,低中高3个不同水平的加标平均回收率均在90%以上.应用于5种不同来源的饮用水及原水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的测定.     

改性海藻酸钠聚集行为对电纺纳米纤维形貌的影响

以过硫酸钾(KPS)为引发剂, 采用双丙酮丙烯酰胺(DAA)对海藻酸钠(SA)进行改性, 制备了海藻酸钠-聚双丙酮丙烯酰胺两亲性共聚物(SA-PDAA). 将SA-PDAA与聚乙烯醇(PVA)复配, 并进行静电纺丝, 制得SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维. 通过红外光谱、 差示扫描量热和荧光光谱表征了SA-PDAA的结构和性能, 通过黏度仪、 表面张力仪和电导率仪测试了SA-PDAA纺丝液的物理性能, 用扫描电子显微镜表征了SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的形貌, 考察了SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的释药性能. 结果表明, DAA接枝到SA分子链上, SA-PDAA的临界聚集浓度为0.072 g/L, SA-PDAA具有良好的两亲性, SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维具有均一的形貌. 改性后的SA可以有效地减缓药物释放速度, 提高SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的缓释性能.     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较,着重探讨了"浓度效应"的存在使固体CD光谱失真的原因.通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思,强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同,根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性.对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试,发现所得固体薄膜CD谱中也存在着"浓度效应".     

聚苯乙烯-b-聚谷氨酸苄酯刚柔嵌段共聚物的合成及其层状形貌考察

以末端带胺基的聚苯乙烯(PS-NH2)为引发剂,利用N-羧酸内酸酐(N-carbonyl anhydride,NCA)法制备一种刚柔二嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)(polystyrene-b-poly(γ-benzyl-L-glutamate),PS-b-PBLG)杂化聚肽,并研究该聚肽嵌段共聚物的分子结构、热性能、液晶性与自组装形貌的溶剂效应.以氢核磁共振波谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱仪(GPC)表征两嵌段的摩尔比、分子量及其分布.利用示差扫描量热分析仪(DSC)与光学显微镜(POM)考察材料的热性质与液晶性.由小角X射线散射(SAXS)分析得知,两嵌段组分呈交替分布层状结构,聚肽层中α螺旋链在不同溶剂中会发生不同程度折叠;通过透射扫描电镜(TEM)清楚观察到PS-b-PBLG在1,2-二氯乙烷(EDC)中α螺旋折叠形成了条纹式层状形貌,不同于1,1,2,2-四氯乙烷(TCE)中α螺旋完全伸展形成的锯齿式层状形貌.     

Zr改性Ni2P/SBA-15催化剂的制备及其加氢脱氧性能

以正丙醇锆（n）和Zr（SO₄）₂（m）为锆源制备了Zr改性的Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（n）和Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（m）催化剂,并采用XRD、BET、CO吸附、XPS、NH₃程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征。以苯并呋喃（BF）为模型化合物,研究了催化剂加氢脱氧（HDO）性能。结果表明,Zr改性后,形成了新的层状结构的ZrP;Zr的引入有助于生成更多、更小粒径的Ni₂P活性相,催化剂的酸强度和酸量均提高。与正丙醇锆相比,Zr（SO₄）₂为锆源能够获得比表面积大、酸性强、酸量大的催化剂,得到更多的ZrP相、更小粒径的Ni₂P晶粒,暴露更多的Ni活性位点。Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（n）和Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（m）的BF HDO产率分别为71.5%和85.9%,较Ni₂P/SBA-15分别提高了14.0%和28.4%。催化剂HDO活性、脱氧产物选择性和产率大小顺序为：Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（m） > Ni₂P/ZrO₂-SBA-15（n） > Ni₂P/SBA-15。     

激光窄脉冲信号探测电路的设计与接收

在激光反射层析成像雷达系统中,激光脉宽越窄,系统的成像分辨率越高。而高带宽、无失真的探测接收电路设计起来较为困难。详细分析了雪崩光电二极管(Avalanche Photodiode,APD)模型及其主要性能参数,并选择了合适的探测器。然后对前置放大电路、主放大电路和可控增益放大电路进行了较为详细的分析,并设计了合适的电路结构。GHz级微弱光电信号在被接收时很容易受到外部噪声的干扰,这会导致接收波形产生畸变。采用电磁辐射屏蔽方法消除了干扰,最终无失真地探测和接收到了1 ns窄脉冲激光信号,满足了激光反射层析成像雷达系统的0.15 m成像精度要求。     

基于BP神经网络的高精度电容测量

针对工程应用中电容的测量过度依赖仪器设备,难以实现高精度实时测量的问题,提出了一种基于BP神经网络的高精度电容测量方法。利用由DSP,DDS,AGC,ADC和阻容分压等电路构成的数据获取模块采集50个标准电容两端的分压幅值,经过数据清洗与中值滤波去噪预处理后形成71个特征值,以此构建C-U数据集;建立3层隐藏层结构为16×32×16的BP神经网络模型,并进行训练和测试,获取电容预测模型,分析模型性能。测试结果表明,模型预测值与真实值的平均相对误差仅为2.629 1%;预测模型在训练集与测试集上的决定系数R²均达到了0.99,具有很好的泛化能力。     

基于DT-KNN-FDA建模的车漆光谱无损鉴别

为了对车漆进行快速、高效、低成本的无损鉴别,采用一种基于指纹区红外吸收光谱结合决策树、k近邻和Fisher判别分析(DT-KNN-FDA)建模的鉴别方法,进行了理论分析和实验验证.收集并取得了车漆共计60个样本的红外吸收光谱实验数据,通过对特征波数的选择,建立并比较了基于决策树、k近邻分析和Fisher判别分析的多分类...     

用断续电弧分析147型变形铝合金中的钒与锆

光谱分析变形铝合金时,存在着较严重的第三元素和组织结构的影响.致使对各种牌号合金的光谱定量分析,需采用组份、结构与试样一致的标样。我们在分析147牌号的变形铝合金,主要存在的问题有: 1.没有特制的在组份上和结构上与147牌号合金相同的光谱标样。 2.当用一般的通用铝合金光谱标样分析147合金中的V和Zr时,由于组份和结构的差异很大,导致用一般的火花、电弧光源激发的光谱分析结果与化学分析结果相差很悬殊,有时竟有一、二个数