固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。以10 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01~0.06 mg/kg。实际样品添加回收试验的回收率为62.9%~111.4%,相对标准偏差为4.3%~24.0%(n=6),准确度和精密度均较好。结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

基于Li-N2电池体系的“连续式”氮气还原合成氨

电化学合成氨近年来受到较多关注, 直接的电化学固氮法(NRR)存在产氨来源不明的问题, 而间接的锂式合成氨(LiNR)被认为是一种可行的固氮方案. LiNR的研究多为电沉积锂, 本工作以Li-N₂电池体系为基础, 利用电池的放电反应固定N₂, 质子源H₂O同时参与反应, 理论上提高了Li-N₂电池的放电电压. 结合充电反应锂盐分解, 构成了清晰的锂循环方案. 研究发现, 当N₂和H₂O共同通入电池, 可以实现连续式的NH₃生产, 且放电电位与理论值接近. 充放电循环显示, 每个循环均可以产生NH₃, 产氨量随循环次数而增加. 该方案可循环利用锂, 对于开发新型的固氮方式有较大的研究与利用价值.     

奶粉功能化石墨烯的制备及其用于药物载体研究

本研究以奶粉为稳定剂和还原剂,绿色合成了新型的奶粉功能化石墨烯纳米片(mp-GNS),并且mp-GNS在水中和生理缓冲溶液中均表现出良好的分散性和稳定性.细胞毒性实验表明mp-GNS具有良好的生物相容性,药物吸附实验结果显示其对模型抗癌药物罗丹明6G(R6G)有较高的吸附容量.同时mp-GNS/R6G对R6G的释放具有...     

金刚石纳米线氮空位色心的表面与尺寸效应

使用大规模自旋极化密度泛函理论计算研究了表面修饰和尺寸对金刚石纳米线(DNs)中氮空位(NV)色心的几何结构、 电子结构、 磁性和稳定性的影响. 理论上设计了几种不同的DNs, 这些DNs具有不同的表面修饰(干净、 氢化和氟化), 并且直径达数百个原子. 实验结果证明, 中性(NV⁰)和带1个负电荷(NV^-)的NV色心的电子结构不受半导体表面修饰和DNs直径大小的影响, 但NV色心的稳定性对这两个因素具有不同的响应. 此外, 研究中还发现, 由于DNs中存在圆柱形表面电偶极子层, 对DNs中掺杂的NV^-色心的稳定性, 表面改性诱导了不依赖尺寸的长程效应. 特别地, 对于n型氟化金刚石表面, 掺杂在DN中的NV^-色心可以稳定存在, 而对于p型氢化表面, NV⁰则相对更稳定. 因此, 表面修饰为控制金刚石纳米线中的NV色心的电子结构和稳定性提供了一种精确有效的调控方法.     

末端碳链长度对偶氮苯自组装膜结构的影响

The end-group dominated molecular orientation in the azobenzene self-assembled monolayers (SAMs), CnAzoC2SH (n=1-4), on gold was evaluated for the first time by grazing incidence reflection absorption FTIR spectroscopy (RA-FTIR). All these azobenzene SAMs have highly-organized and closely-parked structures, with the molecule tilting away gradually from surface normal direction with the increase of end group alkyl length.     

二氧化钛包裹金纳米棒核壳材料的制备及其光解水制氢

利用溶胶凝胶法制备了金纳米棒(GNR)与TiO₂的核壳结构复合材料--GNR@TiO₂,粒径为200 nm左右。 经水热晶化后的材料粒径为300 nm左右,GNR形貌和局域表面等离子共振(LSPR)峰保持稳定,其外边包裹着树枝状的锐钛矿相TiO₂壳层。 采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、紫外可见吸收光谱、光催化制氢性能等技术手段测试表征了样品的结构及性能。 结果表明,晶化后的GNR@TiO₂在可见光范围内制氢速率为31.0 μmol/(g·h),相较与晶化前7.3 μmol/(g·h)得到了明显提升。 最后结合实验结果和时域有限差分(FDTD)分析了催化产氢机理:LSPR促进了可见光吸收,锐钛矿TiO₂对电场的增强促进了光生电子-空穴分离,同时晶化后的TiO₂壳层疏松多介孔,增加了活性位点,有利于传质。     

电导抑制-梯度淋洗离子色谱法同时测定啤酒中多种有机酸和阴离子

建立了电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定啤酒中26种有机酸和阴离子的方法,通过对色谱柱、流速、p H值、淋洗液浓度等实验影响因素的研究,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 m L·min-1,p H值在5.3~6.5时,26种组分在0.01~1.00 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(0.99)。除了苯甲酸外,25种组分检出限(S/N=3)在0.00008~0.0785 mg·L-1之间;在0.10、0.20、1.00mg·L-1三个添加浓度水平下,回收率为80.47%~113.77%,RSD在0.46%~9.87%范围内。     

11—脱氧甘草次酸衍生物的合成

用甘草次酸（Ａ）和甘草次酸甲酯（Ｂ）还原制得１１－脱氧甘草次酸（１）和１１－脱氧甘草次酸甲酯（２）。以此为原料进行酰化，合成了十种３－位酯化衍生物，再与碱金属氧化物反应合成了７种盐类衍生物。用ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证了它们的结构。