无胶筛分毛细管电泳法检测微量蛋白质骨桥蛋白

采用非涂层毛细管,以150 mmol/L硼酸盐缓冲液为电泳缓冲液,30 g/L聚乙二醇(PEG)20000为筛分介质,经对分离条件进行优化,成功地建立了用无胶筛分毛细管电泳检测微量蛋白质的方法。用所建立的方法测定骨桥蛋白,其批内、批间迁移时间的相对标准偏差均小于5%,回收率大于95%,被检测样品中骨桥蛋白的含量与其峰面积呈良好的线性关系（相关系数为0.996）,最低检测限为0.079 g/L。考察了无血清饥饿培养对血管平滑肌细胞分泌骨桥蛋白的影响,结果表明无血清饥饿培养24 h骨桥蛋白的合成与分泌达到高峰,此后随时间延长含量随之降低,此结果与采用Western blot方法检测的结果一致。该方法具有进样量小（nL级)、检测速度快、可自动化等优点,是一种简便、快捷的检测微量蛋白质的好方法。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

11,2,4-三嗪类化合物的研究XXⅢ.6-氮杂嘌呤衍的合物

本文报道3-甲硫基-5-取代芳基-咪唑并[4,5-e]--1,2,4-三嗪-6-[7H]- 酮化合物的合成,成功地利用Curtius重排得到了高收率的6-氮杂嘌呤衍生物.     

维生素B6选择性电极的研究

本文报告以二苦胺·VB₆和四苯硼酸·VB₆二种离子缔合物为活性材料的PVC·VB₆电极,并对影响电极性能的各因素作了详细的讨论,确立以二苦胺,VB₆作活性物质,邻苯二中酸二丁酯为介体溶剂,活性物膜含量为0.5％时,电极性能最佳,电极线性区为10^-1-1.0×10^-5M,斜率,为61mV/decade,较同类活性物的液膜型电极的性能明显有所改善,电极的其它性能也好,实验中选定以Ca(Ac)₂-HAc用作VB₆电极最佳的离子强度缓冲剂,用Gran法,加入稀释法和电位滴定法进行合成试样的回收时,均获理想的结果。     

原子吸收光谱法研究巯基改性膨润土对Pb2+的吸附解吸

通过红外光谱(FTIR)法和扫描电镜(SEM)对钙基和巯基改性膨润土的官能团和表面结构进行了比较分析,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了巯基改性膨润土对Pb2+吸附的影响因素并优化了吸附条件,讨论了模拟酸雨解吸Pb2+的条件。比较了钙基和巯基改性膨润土作为吸附剂对水溶液中Pb2+的吸附、固定能力。研究表明：25 ℃下,吸附时间为60 min、离子强度为0.1 mol·L-1的KNO₃、pH 6.0时,5.0 g·L-1巯基改性膨润土对100 mg·L-1的Pb2+的吸附率达到98%以上,平衡吸附量达到67.27 mg·g-1,吸附能力明显优于钙基膨润土(9.667 mg·g-1),吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温线方程。用pH 3.50的极限酸度模拟酸雨进行解吸,解吸率为0。表明该巯基改性膨润土对Pb2+具有很强的吸附、固定能力,适于重金属铅污染土壤中铅的吸附固定修复之用。     

6α和6β-羟基雄酮的电子光谱和核磁共振谱的理论研究

在B3LYP/6-31G(d)水平下,优化6α和6β-羟基雄酮的几何构型.用TD-B3LYP/6-31G(d)方法,计算它们的电子吸收光谱;采用规范不变原子轨道GIAO法,计算它们的1H-NMR和13C-NMR化学位移值.结果表明,6β-羟基雄酮比6α-羟基雄酮稳定;6α-羟基雄酮的最长吸收波长比6β-羟基雄酮的要长;6α和6β-羟基雄酮的部分原子的NMR值具有明显差别.     

高效锂离子筛吸附剂MnO2•0.5H2O的软化学合成及吸附性能研究

以MnCl₂•4H₂O, LiOH•H₂O等试剂为初始原料, 采用溶胶-凝胶、水热处理、固化等软化学合成步骤制备了锂离子筛前驱体Li_1.6Mn_1.6O₄, 并经稀盐酸抽锂后得到了高选择性锂离子筛吸附剂MnO₂•0.5H₂O. 着重对合成过程中锂锰比, 氧化剂用量等因素影响进行了探讨, 并对所制备吸附剂的吸附性能进行了研究. 结果表明, 经软化学合成步骤制备的锂离子筛对Li^＋有良好的吸附量和选择性, 在未来从海水、卤水等液态锂资源富集或提取锂的应用中具有很大的潜力.     

HTEMPO和TMPD调控下MMA可控/活性光聚合研究

以HTEMPO(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基)和TMPD(2,2,6,6-四甲基哌啶酮)为调控介质, 以Irgacure 651为引发剂, 研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)光聚合体系的控制反应动力学, 比较了单分子(HTEMPO为调控介质)和双分子(HTEMPO和TMPD为调控介质)调控体系, 并讨论了HTEMPO和HTEMPO/TMPD在MMA光聚合体系中的调控作用、 光敏化作用和原位光氧化反应. 结果表明, 对MMA光聚合体系, 以HTEMPO/TMPD为控制介质的双分子调控体系是有效的, 获得了良好的ln(\[M0\]/\[M\])与时间, 数均分子量与转化率之间的线性动力学关系, 并且PMMA均聚物的多分散性指数(PDI)随着转化率的提高而减小. 在高转化率(>85%)下, 体系的多分散性指数(PDI)最小值可达到1.2.     

气相色谱-串联质谱分析芹菜中26种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100～0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r20.9940),检出限(3S/N)为0.10～7.0μg/kg,当添加量在0.0500～0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0～119%,相对标准偏差为4.2～14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。     

涂覆吸波材料目标RCS测量校准试验研究

雷达吸波涂层易受涂覆工艺、物理特性和气动应力等因素影响而破坏飞机整体的隐身特性。为评估雷达吸波涂层状态,在紧缩场对涂覆雷达吸波材料的目标展开RCS测量和分析。雷达散射测量系统的测量精度受定标体几何参数精度、测量方法、校准方法、系统稳定性等多种因素影响。在金属球定标体几何参数、场地制造装配精度和安装定位精度等已溯源至国家基准的基础上,针对测量和校准需求,研究了替代置换法的测量校准原理,开展了测量和校准试验,结果表明：在扫频测量基础上,通过时域频域变换、背景矢量对消、时间窗等技术滤除杂波干扰而获取线性度较好的系统校准曲线,用于涂覆雷达吸波材料目标的RCS测量校准,能有效提高测量效率和精度,确保量值一致,满足隐身飞机雷达隐身状态监控和校准需求。