基于空间直线预标定检测光学元件面形的研究

基于斜率检测的相位偏折术能够快速、简单、准确地测量光学元件面形和透射光学元件畸变波前。借助点光源显微测量系统对参考点坐标的准确测量提出了空间直线预标定的方法,利用它得到了相机中CCD面阵上每个像素对应每条光线的方向向量,通过每条光线的方向向量和被测面方程,追迹得到了被测面的世界坐标,从而求出被测面上各点斜率,采用波前重建算法,实现了光学元件面形的准确重建。实验结果显示,拟合面形去掉Zernike多项式前4项的RMS数据与干涉仪的测量结果最大相差仅约10nm,并且实验中重建的面形与利用张正友提出的标定方法坐标计算重建的面形几乎相同。因此,空间直线预标定法切实可行,可以实现高精度的反射光学元件面形测量,且测量系统简单,具有应用价值。     

聚L-谷氨酸苄酯固定相的制备及色谱评价

利用L-谷氨酸苄酯开环聚合得到聚L-谷氨酸苄酯,对其进行表征,将聚L-谷氨酸苄酯溶于四氢呋喃后涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上制得液相色谱固定相,研究了正相色谱条件下聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对9种位置异构体及10种手性化合物的拆分能力。以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,有6种位置异构体(o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-二硝基苯和o,m,p-苯二胺)和4种手性化合物(1-(对氯苯基)乙醇、5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺、华法林和四咪唑)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对位置异构体具有较好的识别作用,同时也表现出良好的手性拆分能力。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。     

正交匹配追踪算法的迭代残差重建方法

正交匹配追踪(Orthogonal Matching Pursuit, OMP)算法是一种重要的压缩感知重构算法. OMP算法在每次迭代中选择与当前残差最相关的原子. 针对每次迭代需要重新计算残差的问题, 本文考虑偶数次迭代下残差未知的情况. 首先, 研究了奇数次迭代的残差与下一次迭代的残差之间的关系, 得到了一种偶数次迭代时选择原子的标准. 然后, 引入一种回溯机制来处理前面所得的迭代结果, 这种机制通过剔除其中多余的原子来实现精确重建. 据此, 提出了可减少计算残差的改进型正交匹配追踪算法.     

荧光法研究牛血清白蛋白与三羟基苯基荧光酮-钼(Ⅵ) 配合物探针的作用机理

用荧光光谱法研究了三羟基苯基荧光酮(TH-PF)-钼(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白的结合反应。探讨了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物对蛋白质内源荧光的猝灭机理,并测定了不同温度下的结合常数,温度为25 ℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=4.78×104 L·mol-1,温度为40 ℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=3.72×104 L·mol-1。根据Frster非辐射能量转移理论,确定了给体-受体之间的作用距离和能量转移效率(E=0.314),并根据热力学参数确定了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白之间的作用力类型,以静电引力为主。     

M_2S_3-SO_4~(2-)型催化剂合成高级脂肪酸酯

１引言脂和国民经济关系密切,既是人类食物的重要组成部份和重要的营养物质,又是工业用途广泛的原料。工业上由乙醇与脂肪酸经硫酸液相催化合成酯［‘”’］,但此法副反应多,设备腐蚀严重,后处理工序繁琐,三废处理困难。采用超强酸催化高级脂肪酸酯的合成,可以避免上述缺点。而且这类催化剂可在高温下使用,相对于液体强酸型催化剂ｌ‘１,它们以其不同寻常的酸强度使许多难以进行的反应在很温和的条件下进行,并且具有能耗低、无腐蚀、无污染、工艺简便、用量少、易再生等,因而得到越来越广泛的应用。２实验部分２．１试剂及纯废月…     

激光质地分析纸上样品

报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性。对纸上涂布的痕量罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度和信噪比,纸纤维干扰峰少;上基体在纸上进行四苯基卟啉（ＴＰＰ）金属络合物分子是一测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体。激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、荆事侦察和食品卫生等提供了新方法     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

钼酸根阴离子在增强聚苯胺包覆的镍钴层状氢氧化物的电容和析氧行为中的关键作用

理论容量大且过电位低的层状氢氧化物(LDHs)是极有前景的超级电容电池和析氧反应的电极材料;然而,体相LDHs的低电导率和活性位点不足增加了电极的内阻,降低了电极容量和产氧效率.本文采用两步法制备了聚苯胺包覆的MoO42?插层的镍钴层状双金属氢氧化物复合电极(M-LDH@PANI).随着LDH中MoO42?含量的增加,针状的LDH微球逐渐演化为具有较高比表面积的片状M-LDH微球,这为整个电极提供了更多的电化学位点.此外,非晶态的聚苯胺包覆提高了复合电极的电导率.在引入适量MoO42?插层离子时,M-LDH@PANI表现出显著强化的储能和催化性能.所获得的M-LDH@PANI-0.5在析氧反应中表现出优越的电催化活性(10 mA cm?2时的过电位为266 mV),作为超级电容电池电极则具有864.8 C g?1的高容量.采用M-LDH@PANI-0.5作为正极及以活性炭作为负极组装的超级电容电池在功率密度为8,300.0 W kg?1时能量密度为44.6 Wh kg?1,且具有优异的循环稳定性(10000次循环后保留83.9％的初始容量).本文为LDH基材料的阴离子插层改性增强材料性能的机理提供了一个非传统的解释.在上述研究基础上,采用射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和比表面积测试(BET)等手段对样品进行了深入表征.XRD结果表明,MoO42?插层的LDH材料的层间晶面(003)的峰随着MoO42?含量的增加而逐渐消失,这是由于晶面间距越大越容易受到晶粒细化的影响,间距大的晶格更容易受到破坏,导致晶格的展宽和弱化,从而间接证明MoO42?的成功插层.SEM、HRTEM和BET测试结果表明,MoO42?的含量对材料的形貌和比表面积具有重大影响.利用XPS对样品的价态进行了研究,发现随着MoO42?含量的增加,Co和Ni的价态没有明显变化.电化学测试结果表明,电极的储能和催化性能随MoO42?含量的增加而先增加后减小.利用理论计算分析了MoO42?在LDH中的插层行为,发现少量的MoO42?有利于扩大LDH的层间间距,而过量的MoO42?则会与LDH的H原子结合,从而与电解液中的OH?竞争,导致复合电极的电化学性能下降.此外,MoO42?插层的片状微球能有效调节材料的去质子化能,大大加速电极表面的氧化还原反应.因此,MoO42?插层能够显著强化LDH基材料的超级电容电池电极和OER催化剂电化学性能.     

分散电极的制备及其分散差电池的电动势

物质超细化后除产生强烈的量子尺寸效应和宏观量子遂道效应外,还将产生强烈的表面效应和体积效应等。这些效应可改变其的电化学性质。早在1982年Plieth[1]就发现了金属颗粒的粒度对电极电势有影响,随后又在理论和实验方面做了许多工作[2,3]。后来人们又不断发现,组成电极的粉末