钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

固态磷脂相变行为的红外和拉曼光谱研究

用红外和拉曼光谱方法在２９０～４０５Ｋ的温度范围内考察了无水二肉豆蔻酰磷脂酰乙醇胺的分子构象随温度的变化。结果表明，该磷脂在３６５Ｋ附近的熔化相变过程中，不仅酰链的构象和堆积发生了有序－无序转变，而且极性头部基团和接界区域基团也发生了结构重排；逆相变过程中，烷基链构象重新恢复了有序，但头部基团和甘油骨架构象没有恢复原始有序状态。     

定域分子轨道对称性

提出了利用定域分子轨道重心确定分子轨道的对称性。确定了线型的、非线型的、环状的分子定域分子轨道对称性。结果表明非线型分子和其中双中心键具有相同对称性,但含孤对或三中心键的分子则存在一些差别。还讨论了定域分子轨道的特征。     

2-(N-十六烷基氨基甲酰基)-8-羟基喹啉金属配合物的制备及红外光谱研究

合成了新的十一个２－（Ｎ－十六烷基氨基甲酰基）－８－羟基喹啉（Ｃ２６Ｈ３９Ｎ２Ｏ２，简写为ＨＬ）的配合物［ＭＬ２］，（Ｍ＝Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和Ｃａ（Ⅱ））、［ＭＬ２Ｃｌ（Ｈ２Ｏ）４］（Ｍ＝Ｌａ（Ⅲ）、Ｇａ（Ⅲ））和［ＣｕＬＣｌ］，并经元素分析、摩尔电导、磁性和红外光谱所表征。红外光谱表明：配合物是以三齿形式与金属离子配位。配合物中Ｃ－Ｏ键伸缩振动频率与中心金属离子的相对原子质量或中心离子的电离势呈双线性关系。     

碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

酱香型珍酒香气成分的GC/MS分析

对酱香型珍酒进行了化学处理,分类收集组分,将各组分用GC—MS联用法进行分离与定性定量测定。分离出200多个色谱峰,鉴定出了4个化合物。并平行地进行了与茅台酒的对比分析。结果表明此两种酒的主要组分一致,含量接近。     

新会柑皮中抗白血病主要成分的鉴定

本实验采用ＧＣ／ＭＳ分离、鉴定新会柑皮抗小鼠髓性单核细胞性白血病提取物中的５种成分，即化合物Ⅰ为４’，５，６，７，８－五甲氧基黄酮，化合物Ⅱ为４’，５，７，８－四甲氧基黄酮，化合物Ⅲ为５－羟基，３’，４’，６，７，８－五甲摒在黄酮，化合物Ⅳ为３’，４’，５，６，７，８－     

缺陷LB膜诱导草酸钙晶体环图形形成

利用存在缺陷的LB膜来模拟受损伤的肾上皮细胞膜, 研究了膜缺陷的微结构及其影响一水草酸钙(COM)晶体成核、生长、沉积图形和黏附的分子机制. 二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)LB膜经草酸钾处理后可形成圆形缺陷, 并诱导COM微晶排列成环状图形, 相比之下, 没有经草酸钾处理的LB膜只诱导零散的六边形COM晶体生成. 随着生长时间增加, 环内单个COM晶体的尺寸明显增加, 空心的环状晶体图形倾向于转变为实心的圆形图形, 且小尺寸(5~20 mm)的圆形晶体图案数量增加. 本结果有助于在分子和超分子的水平上进一步了解肾上皮细胞膜损伤后诱导肾结石形成的分子机制.     

制备因素对Ni-W/C催化剂活性及结构的影响

研究了以沥青活性为载体的Ｎｉ－Ｗ催化剂制备参数与其加氢脱硫，加氢脱氮和加氢脱芳活性的关系，并利用广延Ｘ射线吸收精细结构，透射电镜研究了金属原子的近程配位情况及金属的分散状况，发现金属原子比、催化剂焙烧气氛和温度等对催化剂活性有较大影响，浸渍液ＰＨ值与载体ＰＨＩＥＰ的相对关系对催化活性的影响与浸渍方式有关，表征结果表明，“类ＷＳ２”结构的完整性影响了催化剂活性，焙烧气氛温度影响了金属硫化物的分散度。