Py/GC-MS对烯烃装置堵塔物组成的分析

燕山石油化工股份有限公司合成橡胶事业部,北京 102500)气相色谱一质谱联用技术在有机物的分析中发挥着非常重要的作用,但其局限在于只能测定可以汽化的且相对分子质量较小的化合物,对相对分子质量大的化合物则无能为力.裂解/色谱一质谱(Py/GC-MS)联用则解决了这个问题,使微量的相对分子质量大的样品在选择好的易控制的条件下被快速加热,迅速生成许多可挥发的裂解产物即裂解碎片,将裂解碎片导入色谱-质谱联用仪分离鉴定,最后根据裂解碎片的特征来判断样品的组成和性质.     

量子相空间中微扰理论

在Torres-Vega和Frederick所提出来的量子相空间理论(简作TF量子相空间理论)的框架下,研究了量子相空间表象下的微扰理论,得出了量子相空间理论框架下的非简并微扰理论(perturbation theory),得到了体系存在微扰情况下的能量和波函数,并且以一维电解质在外加电场中的极化率为例,在量子相空间表象下,对量子体系的状态进行了分析.以期探索出将量子相空间理论和各种近似方法结合起来处理真实体系的问题.     

高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业。采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失。故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化。苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离。首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选。结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)。高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1 600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6%的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C。采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率。故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的...     

高纯度(>98%)三芳基-2-硼酸的合成

以卤代芳烃为原料,经硼酸化反应和Suzuki偶联反应合成了一系列三芳基-2-硼酸化合物,收率67.4%~70.1%,纯度均98%,其结构经1H NMR和元素分析确证。     

化学平衡的信息化教学工具研究——以合成氨为例

针对现行化学平衡教学中存在的突出问题，研发了一款以合成氨为例的化学平衡知识学习和习题验证的教学软件。该软件采用了可视化的技术，用柱状图、曲线、数据来展示反应达到平衡的动态变化过程，便于学生从反应平衡的图像和数据中获取信息并进行推理，从而认知化学平衡的原理。该软件不仅能用于化学平衡各概念的教学，也能为化学平衡习题课的讲解创设必要的教学情境。     

Crystal structure and fluorescence spectrum of the complex [Eu(Ⅲ)(TTA)_3(phen)]

The title complex Eu(Ⅲ)(TTA)3(phen) (where TTA= thenoyltrifluoroacetone monoanion; phen = 1,10-phenanthroline) has been synthesized in mixed solvents of acetone and ethanol (1:1 volume ratio) and its crystal structure has been determined by X-ray diffraction. The complex crystals are triclinic, space group P1(#2) with cell dimensions of a = 1.3241 (2) nm, 6 = 1.5278(4) nm, c = 0.9755(3) nm, α = 92.49 (2)°, β=102.57(2)°, γ = 91.62(2)°, V=1.9268(8) nm3, Z = 2, μ(Mo Kα) = 18.77 cm-1, Dx = 1.720 g/cm3. The coordination geometry of Eu atom is a distorted square antiprism, and the encapsulated structure that can meet the structural requirement of the typical europium luminescent sensor. The fluorescence spectrum suggests that the complex is a strong photoluminescent material.     

叔丁基过氧化氢介导的磷酸硒酯合成

磷酸硒酯化合物广泛应用于有机合成和药物发现等相关领域.因此,开发高效简便合成该类化合物的新方法受到化学家的广泛关注.报道了一种以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在温和的反应条件下实现了亚磷酸酯和二硒醚偶联反应制备硒代磷酸酯方法.与现有方法相比,该方法具有条件温和、底物适用范围广泛、产率高、且不需过渡金属和强碱等优点...     

基于石英毛细管载体的血清甲胎蛋白灰度分析免疫检测法

以熔融石英毛细管为免疫分析载体材料,以肿瘤标志物甲胎蛋白(AFP)为模型蛋白,将AFP捕获抗体固定于毛细管,AFP和AFP的辣根过氧化物酶(HRP)标记抗体分别注入毛细管进行孵育,形成双抗体夹心结构.注入化学发光底物液后,HRP催化底物液发光,产生的光信号通过成像仪转化为图片.对图片进行灰度值分析,建立了血清甲胎蛋白的定量免疫分析检测法.当捕获抗体稀释倍数为100,酶标抗体稀释倍数为200,化学发光曝光时间为20 s时,本方法可在3.1～ 50 ng/mL浓度范围实现甲胎蛋白测定,检出限为2.7 ng/mL.对20例人血清临床实际样本进行检测,结果令人满意,加标回收率在96.0％～106.7％之间.本方法样本消耗少、材料简单、检测成本低、不依赖大型仪器、适用性广,具有较好的临床检验应用前景.     

一种基于 1，4-亲核加成反应的新型荧光探针及其在食品和活细胞中的应用

该文构建了一种简单、有效的亚硫酸盐荧光探针（CQ）。该探针以N-甲基喹啉三氟甲磺酸盐片段为识别基团,通过乙烯桥键与4-氰基苯乙腈片段连接。在与亚硫酸盐作用后,探针CQ表现出明显的荧光增强,同时,探针溶液颜色由无色变成黄色,该过程可被肉眼直接观察。通过核磁共振氢谱,详细研究了探针CQ与亚硫酸盐的反应机理。该探针对亚硫酸盐具有较快的荧光响应（20 s）,适于亚硫酸盐的实时检测。在PBS缓冲溶液（DMF∶H2O = 1∶9,体积比,pH 7.4）中,探针CQ的荧光强度与亚硫酸盐的浓度在0～10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限低至25 nmol/L。选择性实验结果表明,探针CQ对亚硫酸盐具有较高的选择性,可以满足实际应用的要求。重要的是,该探针可用于糖、酒等真实样品和活细胞中亚硫酸盐的检测,为食品中亚硫酸盐的监测及生物体内亚硫酸盐的成像提供了强有力的分析方法。     

多孔液体在气体捕集与分离领域的应用

多孔液体是指具有永久性孔隙的液体材料,其将多孔固体的有序规整孔道和液体的流动性等诸多优点相结合,在气体捕集与分离领域表现出巨大的应用潜力,成为新的研究热点。本文首先简单阐述了多孔液体的概念及分类,并总结了多孔液体形成的必要条件;然后分别详细综述了三类多孔液体的合成进展,并阐述了多孔液体在气体捕集与分离方面的应用,着重介绍了近五年的研究进展;最后对其现存的挑战及未来展望进行了总结。