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201.
对石英音叉增强型光声光谱(QEPAS)系统中常用的石英音叉进行了有限元模态计算,获得石英音叉前6阶振型与模态频率,认知了第4阶对称摆动振型为有效振动,利用单因素法分析了石英音叉的音臂长度l1、音臂宽度w1、音臂厚度t、音臂切角θ、音臂圆孔直径d及音臂圆孔高度h对低阶有效共振频率(Fre)的影响,敏感度依次为: l1> w1>d>θ>t>h,考虑实际设计情形,筛选出了l1,w1,d与h四个石英音叉设计变量,采用Box-Behnken实验设计方案与RSM(response surface methodology)方法,以Fre为函数目标,建立l1,w1,d与h的二次回归响应面模型,得到了参数之间的交互作用,利用Design-Expert软件对响应面模型进行设计参数反求,结果表明,在15 000 Hz≤Fre≤25 000 Hz计算区域内误差较小,基本满足QEPAS系统的计算需求,所提出的研究与设计方法具有一定通用性,可为QEPAS系统中石英音叉结构参数设计提供参考。 相似文献
204.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
208.
209.
采用密度泛函理论B3LYP方法,研究了锡苯和铅苯的[2+2],[4+2]及[4+4]二聚反应的微观机理和势能剖面,考察了Sn(Pb)原子上的2,4,6-三甲基苯基(Mes)取代基对反应势能剖面的影响.研究结果表明,所有反应均为协同过程,且大多数情况下,2个C—Sn(Pb)键同步形成.[2+2]和[4+2]反应在热力学和动力学上均比相应的[4+4]反应容易进行,而[4+2]反应在动力学上比相应的[2+2]反应有利.Sn(Pb)原子上的Mes取代基在热力学和动力学上均不利于反应的进行.铅苯的动力学稳定性与锡苯相当,但其热力学稳定性高于锡苯. 相似文献
210.