乙酰基吡啶Schiff碱Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

制备了乙酰基吡啶缩乙二胺Sch iff碱L及其N i(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的配合物,经元素分析、IR光谱、UV-V is光谱、电导率和热分析表征,确定了配合物组成分别为[CuL](NO3)2.0.5H2O和[N iL](NO3)2.H2O.     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）的配合物．对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn（H2O）L],[Co（H2O）2（HL）2]NO3-H2O,[Ni（H2O）2HL]NO3,其中L=C13 H9O2N3．     

2-氨基吡啶缩水杨醛及稀土金属配合物的合成及表征

制备了2-氨基吡啶缩水杨醛Schiff碱及其稀土金属(La,Ce)配合物,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、电导率、热分析和荧光性等表征,确定了配合物的组成分别为[La2(H2O)2L4](NO3)2,[Ce2(H2O)2L4](NO3)2,其中HL=C12H10ON2。配体和配合物都具有一定的荧光性能,其中以配体的荧光性好于配合物的荧光性。     

[Co(Phen)2(H2O)2](HL)NO3·3H2O的合成及晶体结构

在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.     

两个可调的四核铜Schiff碱配合物:自组装、晶体结构和抗癌活性

通过水热反应制备了2个中心对称的四核铜Schiff碱配合物[Cu₄（H₂O）₂（μ-Brsth）₂（μ₃-Brsth）₂] （1）和[Cu₄（H₂O）₂（Brsth）₂（μ-Brsth）₂（μ₂-4，4′-bipy）₂] （2），其中H₂Brsth为5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙。2个配合物晶体属单斜晶系，空间群分别为P2₁/c和C2/c。2个配合物中所有的铜原子都是五配位，但每个配合物中4个Cu（Ⅱ）都处于2种类型的四方锥配位环境。在配合物1中4个铜原子被4个Schiff碱配体的酚盐氧分别以 μ₃-O和 μ-O方式桥联形成椅式{Cu₄O₄}单元，而在配合物2中2对铜原子分别被2个Schiff碱配体的酚盐氧 μ-O和2个桥联的μ₂-4，4′-联吡啶连接形成环状的四核结构。体外抗癌活性的研究结果表明，配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2均有较强的增殖抑制作用。     

一种酰腙Schiff碱及其镉配合物的合成、晶体结构及体外抗癌活性的研究

2-硝基苯甲醛与异烟肼在无水乙醇中反应合成了1种异烟酰腙化合物C13H10N4O3并培养了单晶,采用X-射线单晶衍射法测定了其晶体结构,结果表明,它的一水合物C13H10N4O3·H2O(1)的晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数:a=1.569 9(4)nm,b=0.716 12(17)nm,c=1.139 9(3)nm,V=1.281 5(5)nm3,Z=4,Mr=288.27,Dc=1.494 g·cm-3,F(000)=600。采用常规溶液挥发法制备了该酰腙的镉配合物[Cd(H2O)4(C13H10N4O3)2](NO3)2(2),化合物2的晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.782 48(13)nm,b=1.739 8(3)nm,c=1.208 0(2)nm,β=98.570(3)°,V=1.626.2(5)nm3,Z=2,Mr=848.99,Dc=1.734 g·cm-3,F(000)=860。同时,化合物经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析进行了表征。初步测试了二者的体外抗癌活性,结果表明2对人结肠癌细胞SW620有较强的增殖抑制作用。     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H₂L·H₂O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]_∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征.1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.71058(4)nm,b=1.0045(2)nm,c=1.3054(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm³,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系.2的晶体属三方晶系,P3₁空间群,晶胞参数a=1.68654(12)nm,b=1.68654(12)nm,c=0.79656(12)nm,V=1.9622(5)nm³,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个邻菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物.1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535nm.     

两个外消旋双U形稀土单核配合物的合成、晶体结构及其表征

对氨基苯磺酸(p-AbsH),邻菲咯啉(phen)与稀土硝酸盐在pH=6～7的水溶液中反应,合成了2个新颖的双U形单核配合物[Ln(O-p-Abs)₂(phen)₂(H₂O)₃](NO₃)·2H₂O,其中Ln=La(1)和Ce(2)。X-射线单晶结构测定表明,2种晶体属异质同晶,正交晶系,Pccn空间群。在2个配合物中,Ln(Ⅲ)离子与5个O原子和4个N原子配位,形成1个畸变的三冠三棱柱体LnN₄O₅配位多面体,其中2个氧原子来自于2个对氨基苯磺酸根的磺酸基,另3个O原子则由配位水分子提供,4个N原子来自2个Phen。p-Abs与phen通过π-π作用构成具有手性的螺旋双U形结构,每个晶胞中含有2对构型相反的[Ln(O-p-Abs)₂(phen)₂(H₂O)₃]⁺,整个晶体呈外消旋,2种异构体分子间通过phen间的π-π作用构成超分子螺旋链,并通过氢键作用形成三维超分子结构。     

一种氨基萘磺酸铈配合物的合成、晶体结构和性质

在乙醇/水混合溶剂中合成了一种单核铈配合物[Ce(H2O)2 (phen)2(Ans)3] (phen)·4H2O(1)(其中HAns=4-氨基-1-萘磺酸,phen=邻菲啰啉),并对其进行元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等测定.标题配合物属单斜晶系P21/n空间群,a=1.32882(5),b=2.44909(9),c=1.87421 (6) nm,β=9.1214(3) nm,z=4,V=6.0981 (4) nm3,Dc=1.585 g.cm3,μ=0.929 mm-,R1 =0.0612,wR2 =0.1518,S=1.07.配合物中9配位的Ce(Ⅲ)处于畸变的三帽三棱柱配位多面体环境CeN4O5.配位单元[Ce(H2O)2 (phen)2 (Ans)3]与未配位的phen和晶格水通过芳环堆积相互作用和氢键组装形成三维超分子体系.     

一种三足四齿Schiff碱的Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构与表征

制备了一种水杨醛类多齿Schiff碱(H_3Lds,1),并合成了2种金属配合物[CuCl(H_2Lds)]·H_2O(2)和[Co_2(H_2O)_2(Lds)_2]·5H+2O(3)。X射线单晶衍射分析结果表明,1属正交晶系P2_12_12_1空间群,分子间氢键将该化合物H3Lds连接成二维超分子网络。2属正交晶系Pbca空间群,它是一种具有平面四边形构型的单核铜配合物。而3属单斜晶系P21/c空间群,它是一种双核钴配合物,其中Co(Ⅲ)处于畸变的八面体配位环境。2和3借助分子间氢键均形成了一维超分子链。