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151.
环孢素A和西罗莫司是许多器官移植手术中广泛使用的免疫抑制剂,且一起使用时会产生协同效应,但这两种免疫抑制剂的治疗窗口都非常窄,仅在特定的血药浓度范围内有预期的治疗效果。因此,快速同时检测全血中这两种免疫抑制剂的浓度,可为患者器官移植手术后的给药方案提供有价值的信息。该工作首先考察了环孢素A和西罗莫司在生物液相色谱柱和传统液相色谱柱上的色谱行为,然后基于生物液相色谱柱,建立了可快速分离和检测全血中环孢素A和西罗莫司的高效液相色谱分析方法。全血样品经样品前处理后进样分析,采用ZORBAX 300SB C8柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm)进行分离,以乙腈-水(70∶30, v/v)为流动相进行等度洗脱,柱温为60 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm和278 nm,进样量为20 μL。结果表明,环孢素A和西罗莫司在6 min内可实现较好的分离;环孢素A和西罗莫司在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.997),检出限(S/N=3)分别为10 ng/mL和1 ng/mL,定量限(S/N=10)分别为30 ng/mL和2 ng/mL, 3个水平的平均加标回收率分别为83.5%~89.7%和95.8%~97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%~9.0%和3.4%~6.7%(n=5)。该方法操作简便,流动相简单,分析时间短,线性范围宽,灵敏度高,可用于全血中环孢素A和西罗莫司的含量检测。 相似文献
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建立了实时直接分析离子源-质谱(DART-MS)快速检测沙土中5种神经性毒剂降解产物的方法。方法在0.03~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.1 mg/kg, 5种神经性毒剂降解产物在沙土中的回收率均不低于71.8%,相对标准偏差(RSD)不超过11%。利用建立的DART-MS定性方法分析了禁止化学武器组织(OPCW)的PT48次环境样品水平考试盲样样品,根据获得的母离子和碎片离子的高分辨质谱(HRMS)数据及MS/HRMS质谱碎裂特征,鉴定出所有适合DART-MS分析的化学毒剂相关化合物,与OPCW发布的配样清单一致。 相似文献