石英管增强拉曼光纤探头粉末样品探测

拉曼光谱技术以其多组分同时探测、分子指纹特性等优点被广泛应用于多个领域,但其较低探测灵敏度严重限制了此技术的进一步发展。为了提高拉曼光谱技术粉末样品原位分析能力,提出了一种基于石英管增强的高灵敏度拉曼光纤探头。探头采取内镀金属空芯光纤用于光信号的传输,有效减小了背景信号对拉曼光谱的影响;探头底端采用石英管设计,增大采样体积和收集效率,提高了拉曼光谱的探测灵敏度。理论分析了石英管拉曼光谱技术可提高粉末样品的探测灵敏度,详细介绍了探头的设计和实现,进一步评估探头的性能,结果表明:相较于球透镜拉曼探头,拉曼信号强度（NaHCO₃）增强2.92倍。为模拟实际应用场景,采用光纤拉曼探头成功获得了容器中不同深度粉末样品（Na₂SO₄和NaHCO₃）的拉曼光谱信息。文中设计的石英管增强拉曼探头具有外径尺寸小（外径仅为2 mm）、灵敏度高等优点,可对深层次粉末样品进行探测,为现场粉末样品原位分析提供了一种新途径。     

计算机专用实时母系统在VAX／VMS环境下的实现

“母系统—子系统”的工作方式是计算机专用实时系统研制中的一次重要尝试,本文闸明计算机专用实时母系统在VAX/VMS环境下的工程实现。     

苦味酸荧光光化学传感器在药物分析中的应用

苦味酸水浴液对固定在增塑的聚氯乙烯（ＰＶＣ）膜中的蒽有可逆荧光熄灭作用，据此研制了测定苦味酸的荧光光化学传感器。该传感器的敏感膜的最佳组成为６～８ｍｇ蒽、５０ｍｇＰｖＣ粉、１００ｍｇ邻苯二甲酸二异辛酯。测定苦味酸的浓度范围为３．０４×１０￣（－６）～６．１６×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，重现性良好，响应时间为５～４０秒，该传感器选择性好，许多常见亲脂明离子不干扰测定，可用于药物奎宁及辛可宁的间接测定。     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量铬的研究

目前常规测定微量铬的二苯偕肼法灵敏度不高,ε=4.0×10~4,故寻找高灵敏度铬显色剂是很有意义的。5-Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-5二乙氨基苯酚]是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度显色剂之一,已应用于光度测定铜、锌、镍、铁、铋、钒、     

环戊二烯基氟尿嘧啶基钛（Ⅳ）、锆（Ⅳ）配合物的合成及其抗肿瘤活性的研究

用（ＲＣｐ）２ＭＣｌ２和（ＲＣｐ）ＴｉＣｌ３（Ｒ＝Ｈ，Ｍｅ；Ｍ＝Ｔｉ，Ｚｒ）分别与具有生物活性的２－甲氧基－５－氟尿嘧啶、２－甲硫基－５－氟尿嘧啶在甲苯溶剂中１１０℃下反应，合成了２０个未见报道的（ＲＣｐ）·Ｍ（Ｏｐｍ）２Ｃｌ、（ＲＣｐ）２Ｍ（ＯＰｍ）Ｃｌ和（ＲＣｐ）Ｍ（ＯＰｍ）Ｃｌ２（ＯＰｍ＝２－甲氧基－５－氟尿嘧啶基，２－甲硫基－５－氟尿嘧啶基）型钛锆配合物，这些配合物均经元素分析、１ＨＮＭＲ、ＩＲ光谱鉴定．初步动物试验表明，配合物１、４、１１、１４对小白鼠移植性艾氏腹水场的抑制作用居首，而配合物２、３、５、６、１２、１３、１５、１６次之，其它锆配合物几乎没有抑制作用。     

聚乙烯中添加剂三甲基喹啉含量的测定

１引言三甲基喹啉作为一种功能性添加剂能显著提高聚乙烯的防老化性能，改善拉伸强度等力学性能和耐环境应力开裂性能，近年来被大量地用于聚乙烯的生产。本文根据三甲基喹啉紫外光谱的特点，用分光光度法测定聚乙烯粒子中三甲基喹啉的含量，结果令人满意。２实验部分２．１仪器及试剂７５１Ｇ分光光度计。三甲基喹啉（ＡＲ），无水乙醇（ＡＲ），甲苯（ＡＲ）。２．２工作曲线准确称取２５０ｍｇ三甲基喹啉溶于适量无水乙醇中，再用乙醇稀释至２５０ｍＬ制成浓度为１ｇ／Ｌ的储备液。然后，从储备液中分别取０、２、４、６、８、１０ｍＬ溶…     

基于咔唑和三嗪单元的位点调控设计并合成高效蓝光热活化延迟荧光分子

利用咔唑作为给体基元、三嗪作为受体基元,通过有效组合和位点调控设计合成了两个发光机理-热活化延迟荧光(TADF)分子:m-CzTri和p-CzTri.这两个材料均发射明亮的蓝色荧光,且具有非常小的单线态-三线态激子分裂能.计算模拟表明,给体和受体基团分离了最高占据轨道(HOMO)和最低未占据轨道(LUMO),使它们之间交叠很小.此外,测试了它们的热学、电化学、光物理和器件性质,其中, m-CzTri作为发光分子的有机发光二极管(OLED)器件的色坐标为(0.15, 0.25),得到了高达18%的外量子效率.     

有机溶剂萃取原子吸收测定矿石中微量钴镍和铜

原子吸收测定矿石中微量钴镍,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶剂萃取体系。这些方法虽对铁锰可以掩蔽,但铁锰高时难以准确定量,铁使结果严重偏高,锰不仅影响萃取,而且萃取物易堵塞喷雾毛细管,使测定难以进行。1-亚硝基-2-萘酚(NNP)与钴镍铜在微氨性介质中都能形成络合物,并溶于醋酸丁酯。在pH为11时,Fe与NNP反应没有DDTC活泼。经反复探索,确定在酒石酸铵存在下,pH=6.8～8.4微氨性介质中     

DFT法研究分子筛催化trans-2-丁烯的双键异构

利用一个3T簇模型模拟分子筛催化剂的酸性位, 采用密度泛函理论(DFT)的 B3LYP/6-31G(d, p)方法, 研究了分子筛催化1-丁烯双键异构为trans-2-丁烯的反应机理. 对反应各驻点进行了全优化, 经过零点能校正后, 得到了反应的活化能. 研究表明, 反应分三步进行：物理吸附→化学反应→物理脱附. 分子筛的酸性位OH基团首先吸附1-丁烯的双键形成了π配位复合物, 然后按协同反应机理发生双键异构反应, 生成吸附态的trans-2-丁烯, 最后脱附成产物. 计算得到的表观活化能为57.1 kJ•mol^-1, 与实验结果接近.     

电位-pH图在化学物相分析中的应用

高锍分选的铜精矿中的金属镍(Ni°)以合金的形式呈细小颗粒分布于二硫化三镍(Ni_3S_2)中,且Ni°的氧化电位与Ni_3S_2相差很小(△E°=0.29V),故其选择氧化溶解困难。张炬提出的盐酸羟胺沸水浴法,较好地解决了水淬高冰镍中二者的分离问题。但由于浸取过程中蓝辉铜矿发生相变,有部分铜离子进入溶液和硫化镍发生置换反应,导致Ni_3S_2溶解而使Ni°结果偏高,因而不适于铜精矿中二者的选择溶解。Семавин等人提出的硫酸铜