QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

硅胶整体柱的制备及制备条件对整体柱的影响

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH对凝胶化过程的影响,探讨了不同的四甲氧基硅烷／聚乙二醇比例、不同制也剂浓度对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si0H含量和线性收缩率的影响,由此确定最佳制备条件。结果表明,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,无开裂变形现象;不同制备条件,可以产生具有不同微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔的整体柱,可适合不同物质的分离和分析。     

含螺环原碳酸酯齐聚物的合成表征及与环氧树脂的固化反应

合成了一种新的带羟基的螺环原碳酸酯，根据它与ＭＤＩ或ＨＤＩ的不同配比，制备了分子量不同的预聚物，其结构得到了核磁和红外数据的证实。用示差扫描量热仪和红外跟踪环氧树脂及其与预聚物混合后的固化反应过程。     

微量元素与中医辩证分型

通过对两间小学639名学生进行微量元素检测及体格检查，并进行中医辩证分型，发现广州市部份小学生体内微量元素缺乏较严重，占体检总人数的62．3％，同时也存在营养不良，贫血、佝偻病，急慢性上呼吸道炎等、按中医辩证分型有肝热、脾气虚弱、肝血不足、肾气虚等，本文试从微量元素缺乏与中医辩证中找出两者之间的联系，以便于指导治疗，提高小学生的健康水平，增强体质和智力。     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖的合成

分别用对甲氧基苯甲醛和苯甲醛保护D-氨基葡萄糖的氨基，再将羟基用乙酰基保护，以氯化氢脱去氨基上的保护基团，最后脱去氯化氢得到1，3，4，6-四-0-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖。两种方法的总产率分别为59％和61％。道关键中间体3b未见报，其结构经^1H NMR表征。     

One—Pot Synthese of 3,4—Dihydropyrimidine—2（1H）—thiones Catalyzed by La（OTf）3

A general and practical procedure for the syntheses of 3,4-di-hydropyrimidine-2(1H)-thiones by a one-pot condensation of aldehyde,β-ketoester or β-diketone and thiourea using La(OTf)3 as the catalyst is described.Mild reaction conditions,excellent yields as well as the environmentally friendly character of La(OTf)3 make it an important alternative to the classic acid-catalyzed Biginelli‘s reaction.     

黄花倒水莲皂甙Reinioside C在大鼠体内代谢产物的鉴定

为了探讨五环三萜皂甙ReiniosideC在大鼠体内代谢产物的结构,单剂量口服ReiniosideC,5h后放血处死,用制备型高效液相色谱方法对血液和各脏器进行提取分离,从大肠内容物和粪中,分离得到了7种代谢产物.用FAB-MS,¹H NMR和¹³C NMR方法鉴定了它们的结构.     

用于pH测定的光化学敏感膜

以二醋酸纤维素做基质采用包埋法将刚果红固定, 制备成一种平均厚度为5μm的光化学pH敏感膜(CCM)。利用紫外可见光谱仪探讨了pH响应性能。结果表明, 该膜对pH在2. 50 ~4. 76范围内的变化呈线性响应,其热力学常数pKa为3. 61±0. 03,响应时间在10s以内,同时也考察了该膜的重现性、稳定性以及电解质对该膜的光吸收性质的影响。     

有机锡化合物催化合成应用进展

综述了近二十年来有机锡化合物在催化合成中的应用进展,阐述了有机锡化合物在催化加成,酯化,环化,偶联,聚合等方面的应用,有机锡化合物催化反应条件温和,活性高,有很高选择性,在催化合成领域有广阔的应用前景。