离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,可在33 min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500 μL进样),线性相关系数r＞0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.     

基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查

采用超高效液相色谱－串联四极杆飞行时间质谱技术（UPLC－QTOF MS）对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示：以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇－0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集（DDA）模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%～80.4%,相对标准偏差（RSD）均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038～4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析（PCA）对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片（rPET C和rPET N）进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明,所建立的UPLC－QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作     

单轴大应变下二维六角氮化硼的结构变化

采用第一性原理方法研究了二维六角氮化硼(2Dh-BN)在单轴大应变下的结构变化.计算过程中以原胞在垂直和平行于B—N键方向的长度Lx和Ly来描述2Dh-BN所受到的应变.结果表明:在垂直于B—N键的方向施加大应变,当Lx≤0.3388nm时,体系处于简单斜方结构;随着应变的增大,体系逐渐从简单斜方结构向简单长方结构转变,当Lx≥0.3488nm时,体系处于简单长方结构,该结构是由交错并排的BN链相互作用形成;随着应变继续增大,简单长方结构中链之间的作用逐渐减小,当Lx0.6nm最终趋向于孤立的BN链.在平行于B—N键的方向施加大应变,体系从最初的简单斜方结构直接转变成交错并排的BN链结构,没有出现长方结构,当Ly0.571nm时,体系最终也趋向于孤立的BN链结构.     

聚乙二醇改性壳聚糖作为小分子药物载体的研究进展

壳聚糖具有抗菌、抗氧化、增强胶凝特性以及可作为生物活性分子的微型或纳米载体等优点,其化学改性和应用近年来受到广泛关注。然而,壳聚糖既不溶于有机溶剂也不溶于水,极大地限制了它的应用。在改性的壳聚糖中,聚乙二醇化壳聚糖不仅能保持壳聚糖的优点,还能提高水溶性,并能有效运输生物活性分子。本文综述了近5年间聚乙二醇化壳聚糖作为紫杉醇、阿霉素、5-氟尿嘧啶等小分子载体的研究进展,为今后的研究提供有益参考和理论依据。     

邻苯二酚衍生物与稀土元素配位反应的研究(V)——3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅲ)的配位与转型反应

研究了稀土元素铈(Ⅲ)离子与3,4-二羟基苯甲酸(H3L)在水溶液体系中生成羧基配位化合物的条件,表征其组成为Ce(H2L)2(OH)·3H2O,并研究了该配合物在一定条件下,铈离子由羧基配位反应变为由两八邻酚羟基配位的配合物[Ce(HL)n]的转型反应及氧化成铈(Ⅳ)配合物的反应.     

RP-3航空煤油替代燃料及其化学反应动力学模型

本文提出了40%(摩尔分数, 下同)正癸烷、42%正十二烷、13%乙基环己烷和5%对二甲苯的四组分RP-3 航空煤油替代燃料模型, 并通过实验充分验证了替代燃料模型与实际RP-3 航空煤油在理化特性上的相似性. 采用对冲火焰实验台架, 测量了RP-3航空煤油以及四组分替代燃料的层流火焰传播速度. 对比结果表明本文提出的替代燃料能够准确描述实际RP-3航空煤油的燃烧速率. 进一步发展了包含168组分、1089反应的半详细反应动力学模型, 验证结果表明本文机理能够准确预测RP-3航空煤油着火延迟时间和火焰传播速度.     

基于间苯二甲酰腙的荧光探针的合成及其接力识别Al3+和焦磷酸根

设计合成了一种基于2-羟基-1-萘甲醛和间苯二甲酰肼的简单高效的荧光探针L,其结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS进行表征。在乙醇-水(1∶1)的体系中,L能够高选择性识别铝离子,表现出明显的荧光增强,并具有较低的检测限(5. 924×10~(-6)mol/L),二者结合比为1∶2。此外,原位生成的配合物L-2Al~(3+)可接力识别焦磷酸根(PPi),具有良好的选择性和灵敏度,检测限可达4. 756×10~(-5)mol/L。该荧光探针具有潜在的应用价值。     

一种基于二氰基异佛尔酮的近红外汞离子荧光探针的合成与应用

以二氰基异佛尔酮和4-二乙氨基水杨醛为原料,通过两步反应合成了一种具有近红外发射(675 nm)的荧光探针SAM-S,并对其结构进行了表征。此探针在甲醇/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(1∶1,V/V,pH=7.4)溶液中表现出弱荧光,加入Hg²⁺后荧光显著增强,基于此建立了检测Hg²⁺的新方法。本方法具有选择性好、抗干扰能力强、检出限低(0.49μmol/L)等优点。采用此探针检测湖水和自来水中Hg²⁺的含量,加标回收率在99.9%～104.8%之间。探针SAM-S可制作成荧光墨水,有望用于商标包装;由于SAM-S的毒性较低,因此可用于活细胞中Hg²⁺的荧光成像。     

ITER数据库和HL-1M装置等离子体约束特性

ITER数据库是全世界聚变专家通过多年的努力,建立起来的一个旨在研究各种等离子体行为的数据库,并由此得到了一系列的定标律。在介绍了ITER约束数据库的构成和相应的能量约柬定标律之后,介绍了HL-1M托卡马克的数据特点,给出了欧姆加热条件下利用回归分析方法得到的能量约束幂指数定标律,最后对结果进行了分析和讨论。     

六羰基钼体系催化环烯的开环聚合

六羰基钼体系催化环烯的开环聚合刘德海，蔡潮钟（湛江师范学院化学系湛江５２４０４８）关键词环戊烯，环己烯，聚－蒎烯，聚萜烯，开环聚合，羰基钼催化体系，三氯化铝本工作在前文［１，２］基础上，研究了光照下Ｍｏ（ＣＯ）６／ＣＨｎＸ４－ｎ（ｎ＝０，１；Ｘ＝Ｃｌ...