铕和铽与3,4-呋喃二甲酸双核配合物的合成、表征及其晶体结构

本文首次合成了铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)与3,4-呋喃二甲酸配合物,研究了它们的IR、DTA、TG、DTG和荧光光谱等性质,并完成了单晶的晶体分析。结果表明,配合物为〔Ln·HL_2(H_2O)_2〕_2·2H_2O(Ln=Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ);H_2L=3,4-呋喃二甲酸),属单斜晶系,P2/c空间群,Z=2,晶胞参数对铕和铽配合物分别为α=10.842(1),10.801(4);b=8.725(2),8.664(2);c=16.366(4),16.308(6)A;β=93.50(1),93.67(3)°;V=1545.3(5),1523.0(8)A~3。     

[Sm(CH_3CN)_9]·(AlCl_4)3·CH_3CN的合成和晶体结构

关于过渡金属乙腈配合物的合成和催化性能的研究在文献中已有很多报道。但是,含稀土元素的这类配合物的合成及催化性能的研究直到1986年才见报道。Thomas利用金属Eu和NOBF_4在乙腈中的反应制得了配合物[Eu(CH_3CN)_3(BF_4)_3]_x。本文报道了新乙睛稀土配合物[Sm(CH_3CN)_9]·(AlCl_4)_3·CH_3CN的合成及其晶体结构与分子结构。 (一) 实验 所有操作都在氩气保护下进行。无水SmCl_3用NH_4Cl法制得。AlCl_3经升华后使用。CH_3CN经P_2O_5干燥蒸馏。IR用Perkin-Elmer FTS-20红外光谱仪测定。     

Crystal Structure of [La(NCS)_3(18-crown-6)(DMF)]

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ[Ｌａ（ＮＣＳ）_３（１８－ｃｒｏｗｎ－６）（ＤＭＦ）]ＭａｏＪｉａｎｇ－Ｇａｏ（ＦｕｊｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＭａｔｔｅｒ，ＡｃａｄｅｍｉａＳｉｎｉｃａ，Ｆｕｚｈ?..     

邻羟基苯甲酸希土配合物的合成及晶体结构

本文合成了邻羟基苯甲酸(o-HOC_6H_4CO_2H)与十五种希土的配合物,测定了铈,铽的配合物晶体结构。二者均属单斜晶系,铈配合物空间群为P2_1/n。配位数为9,铽配合物空间群为Cc,配位数为8.两种配合物均呈无限链状聚合结构。     

THE FORMATION AND CRYSTAL STRUCTURE OF (η~5-C_5H_5)_3Nd·OC_4H_8 AND (η~5-C_5H_5)_3Pr·OC_4H_8

Under suitable reactant ratios without sublimation or reerystallization, single crystals of(η~5-C_5,H_5)_3 Ln-OC_4H_8(In = La, Pr, Nd) could be prepared by the reaction of cyclopentadienylsodium with respective lanthanide trichlorides in THF. Using low temperature technique wehave collected the X-ray data of single crystals of the title compounds at -60℃ under N_2and determined crystal structures. (η~5-C_5H_5)_3 Pr·OC_4H_8, [(η_5-C_5H_5)_3 Nd·OC_4H_8] recrystallizesin the monoclinic space group P2_1/n[P2_1/n] with unit cell parameters a = 8.406(3) [8.364(3)],b = 24. 510(9) [24.467(9)], c = 8. 284(3) [8.254(3)] A, β= 101.60(3) [101.42 (3)], D_c = 1. 62 [1.65]gem~(-3) for z = 4 [4]. Least-square refinement has led to a final R value of 0.056 [0.063],R_W = 0.049 [0.062]. The THF molecule is coordinated to the Pr [Nd] atom at a Pr-O [Nd-O]bond length of 2.16(1) [2.54(1)], A. The Pr-C (Cp) [Nd-C(Cp)] bond distances average 2.80(2) [2.78(2)] A. The title compounds are isostructaral with (η~5-C_5H_5)_3     

硝酸镨、钕、钐与12-冠-4配合物的晶体结构

合成了三种标题化合物LnC_8H_(16)N_3O_(13)(In=Pr,Nd,Sm)。并用单晶X射线衍射法测定了它们的晶体与分子结构。它们均属单斜晶系,空间群为P2_1/c,Z=4。晶胞参数为:a=12.160(4)[12.153(4),12.122(4)]。b=8.549(3)[8.562(2),8.550(4)],c=15.435(2)[15.376(3),15.293(6)]A,β=92.55(2)[92.22(2),91.77(3))°,结构用Patterson函数法与Fourier迭代法解出,并用最小二乘法修正,最后的R值为0.032[0.067,0.068]。Ln~(3+)离子跟三个双齿配位体的硝酸根及冠醚环上的四个氧原子键合,形成十配位的化合物。Ln-O的距离在2.49～2.62[2.47～2.62,2.44～2.58]A范围之内,平均值为2.54[2.53,2.51]A。     

钕锗钼杂多酸根配合物的合成、晶体结构和光谱性质

合成及制备了K_7H_6[Nd(GeMo_(11)O_(39))_2]·27H_2O单晶,测定其晶体结构,空间群属P2_1/n,晶胞参数:α=1.7095(4),b=2.6895(3),c=2.1214(5)nm,β=103.11(2)°;V=9.4994(3)nm~3;Z=4;D_m=3.14g/cm~3,D_c=3.05g/cm~3;μ(MoKα)=43.70cm~(-1)。利用结构分析的结果,研究配合物的IR光谱性质,提出利用IR光谱推测杂多配合物分子结构特征的实验证据和理论根据。电子光谱证实配合物中Nd~(3+)的f轨道参与成键。     

大动态PCM/FM信号的载波频率同步

针对大动态脉冲编码-频率调制(PCM/FM)遥测信号的载波频率同步,提出了基于快速傅里叶变换(FFT)及频谱重心的载波频率估计方法,并采用了频谱叠加及频谱截取的优化方法提高算法估计精度.相对于其他基于FFT的频率估计算法,频谱重心法有着更高的估计精度及更好的抗噪声性能,而且复杂度代价很小.仿真的均方误差结果表明,基于FFT长度为2048和2块叠加以及保留信号99.9%能量的频谱截取方案有最好的估计性能.在最大多普勒频率、多普勒一阶变化率及二阶变化率分别为0.5倍、0.3倍及0.2倍符号率的大动态条件下,基于频谱重心法的二阶锁频环能够较好地完成载波频率跟踪.误码率曲线表明,经过频偏校正后的多符号非相干解调(MSD)性能与无频偏情况相比,无性能损失.     

导航卫星激光反射器技术发展综述

卫星激光角反射器(laser retro-reflector,LRR)作为SLR系统空间载荷部分,装载在卫星表面,其作用是增强星体目标对激光信号的反射率,实现星地距离的精密测距。导航卫星激光反射器是星载激光反射器应用的一个主要分支,本文主要就导航卫星激光反射器国内外技术发展现状、光机设计主要问题、未来趋势和研究方向进行了扼要的评述、讨论和展望;所叙述的内容对其他类型激光反射器的设计同样有借鉴作用。